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GB/T 34237-2017 制冷劑用氟代烯烴 水分測(cè)定通用方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾費(fèi)休庫侖電量法和電解法測(cè)定微量水分的通用試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于制冷劑用氟代烯烴中微量水分的測(cè)定，其中電解法不適用于低壓制冷劑用氟代烯烴。

儀器設(shè)備
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣鋼瓶
雙閥型不銹鋼小鋼瓶，容量不小于150mL，工作壓力應(yīng)大于同等產(chǎn)品的壓力。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。
采樣導(dǎo)管
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
鋼質(zhì)接頭、銅管或其他合適材質(zhì)的接頭及管子。
低壓制冷劑用氟代烯烴
玻璃或其他合適材質(zhì)的管子。
采樣要求
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/T 6681-2003 中的7.10規(guī)定進(jìn)行。采樣鋼瓶和采樣導(dǎo)管應(yīng)經(jīng)真空干燥，試樣應(yīng)以液相進(jìn)入采樣鋼瓶，采樣的總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的需要。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/ T 6680-2003 中的7.1規(guī)定進(jìn)行。采樣瓶和采樣導(dǎo)管應(yīng)進(jìn)行干燥處理，采樣總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的需要。
貼上標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期及采樣人姓名等，供檢驗(yàn)用。

試驗(yàn)方法
一般規(guī)定
試驗(yàn)中所用的微量水分測(cè)定裝置應(yīng)保證密封。各通氣孔均應(yīng)連接干燥管，干燥劑應(yīng)及時(shí)更換。試驗(yàn)中所用的采樣鋼瓶、采樣導(dǎo)管及進(jìn)樣器等應(yīng)保持干燥，試驗(yàn)時(shí)的攪拌速率和儀器參數(shù)應(yīng)保持一致。

卡爾費(fèi)休庫侖電量法
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):
H2O+ I2+ SO2 → 2HI + SO3
2I-一 2e →I2
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成比，根據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電量得出水的量。
儀器
庫侖電量水分測(cè)定儀
配有陽極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測(cè)電極等，其他能滿足分析要求的卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀均可使用。
進(jìn)樣器
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
不銹鋼管或空白毛細(xì)管，長約50cm，內(nèi)徑0.2mm~0.5mm；或其他合適的進(jìn)樣器。
低壓制冷劑用氟代烯烴
10mL或20mL注射器；或其他合適的進(jìn)樣器。
電子天平
最大稱樣量不小于3000g，感量為0.01g。
試劑
與庫侖電量水分測(cè)定儀配套的醛酮專用電解液(市售試劑)。
與庫侖電量水分測(cè)定儀配套的普通電解液(市售試劑)。

分析步驟
預(yù)備工作
加入所需的電解液，調(diào)節(jié)庫侖電量水分測(cè)定儀，進(jìn)行預(yù)滴定，使電解池內(nèi)達(dá)到無水狀態(tài)準(zhǔn)備進(jìn)樣。
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有試樣的帶進(jìn)樣器的采樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.01g，并將進(jìn)樣器插到陽極室底部，打開采樣鋼瓶液相出口閥使試樣流出，控制進(jìn)樣速度為1g/min~2g/min，進(jìn)樣量5g~10g(或根據(jù)含水量適當(dāng)調(diào)整進(jìn)樣量)，迸樣后關(guān)閉閥門，再次秤量帶進(jìn)樣器的采樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.01g。進(jìn)樣結(jié)束后，進(jìn)行電量滴定，在庫侖電量水分測(cè)定儀顯示屏上讀取直接水的質(zhì)量。
低壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有樣品的注射器質(zhì)量，精確至0.01g，進(jìn)樣后再次秤量注射器質(zhì)量，精確至0.01g。進(jìn)樣結(jié)束后，進(jìn)行電量滴定，在庫侖電量水分測(cè)定儀顯示屏上讀取直接水的質(zhì)量。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休庫侖電量水分測(cè)定儀MKC-710S + 取樣鋼瓶12-05143
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