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QB/T 1324-1991 洗滌劑用表面活性劑 含水量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休雙溶液法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定表面活性劑中含水量的卡爾·費(fèi)休雙溶液法。

原理
試樣中的水分(游離水或結(jié)晶水)與卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)。
反應(yīng)式:


試劑
分析中應(yīng)使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水或純度相當(dāng)?shù)乃?br/> 基準(zhǔn)物。
蒸餾水。
酒石酸鈉二水合物(Na2C4H4O6·2H2O)(HG 3-1101)，含水15.66%。
吡啶(GB 689)，使用前用5A分子篩脫水，使其含水量小于0.05%(m/m)。
無(wú)水甲醇，含水量低于0.05%(m/m)。如含水量大于0.05%，須用3A或4A分子篩脫水。
碘(GB 675)。
二氧化硫，鋼瓶裝二氧化硫或用硫酸分解飽和亞硫酸鈉溶液制備。均需要經(jīng)脫水干燥處理。
卡爾·費(fèi)休溶液A: 將100g無(wú)水二氧化硫溶解于1000mL 1:1(V/V)吡啶/無(wú)水甲醇溶液中。
卡爾·費(fèi)休溶液B: 將80g碘溶于1000mL無(wú)水甲醇中。
注: 卡爾·費(fèi)休溶液A和B應(yīng)貯存于具磨口玻璃塞的瓶中，并避光與防潮。

儀器
普通實(shí)驗(yàn)室儀器，和:
刻度移液管，容量1mL，分度0.05mL，或相同容量的稱(chēng)量移液管或注射器。
卡爾·費(fèi)休滴定裝置，能使滴定在防潮情況下進(jìn)行，有兩支25mL自動(dòng)滴定管(A和B)，分度0.05mL，并配有電位滴定裝置以指示滴定終點(diǎn)，或卡爾·費(fèi)休自動(dòng)滴定儀。

試驗(yàn)程序
試驗(yàn)份
稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)室樣品，準(zhǔn)至0.001g，樣品稱(chēng)量應(yīng)使其含水能消耗-可準(zhǔn)確測(cè)量體積的卡爾·費(fèi)休溶液B。若樣品含水量較高，可用較大量的試驗(yàn)份配制成無(wú)水甲醇溶液或其他溶液，再移取-準(zhǔn)確體積溶液被供測(cè)定用。
卡爾·費(fèi)休溶液B水當(dāng)量的測(cè)定
將滴定裝置裝好并做好滴定準(zhǔn)備。盡可能快地用滴定管A加入30mL溶液A至裝有電磁攪拌棒的滴定池中。開(kāi)啟電磁攪拌開(kāi)關(guān)，用滴定管B逐滴加入溶液B，直至達(dá)到滴定終點(diǎn)。
用移液管、稱(chēng)量管或注射器加入約0.05~0.100g水或水量相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)物，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g。開(kāi)動(dòng)攪拌，用滴定管B逐滴加入溶液B，直至達(dá)到滴定終點(diǎn)。
溶液B的水當(dāng)量T，以每毫升溶液相當(dāng)水的毫克數(shù)(mgH2O/mL)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
5.3
m1一一所用基準(zhǔn)物中水的質(zhì)量，mg；
V1 一一滴定基準(zhǔn)物時(shí)所用卡爾·費(fèi)休溶液B的體積，mL。
測(cè)定
裝好滴定裝置，用滴定管A加入30mL卡爾·費(fèi)休溶液A至滴定池中，開(kāi)動(dòng)攪拌，用滴定管B滴加溶液B至滴定點(diǎn)。然后加入試驗(yàn)份。開(kāi)動(dòng)攪拌5min，用卡爾·費(fèi)休溶液B逐滴滴加，開(kāi)始快，然后慢，直至達(dá)到滴定終點(diǎn)。
注: 滴定過(guò)的底液不必每次放掉，一般30mL溶液A可供連續(xù)滴定三個(gè)試驗(yàn)份用。

分析結(jié)果計(jì)算
產(chǎn)品含水量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X 按式(2)計(jì)算:

式中:
V2一一滴定試驗(yàn)份所用卡爾·費(fèi)休溶液B的體積，mL；
T 一一卡爾·費(fèi)休溶液B的水當(dāng)量，mgH2O/mL；
m0一一試驗(yàn)份的質(zhì)量，g。

精密度
同一樣品在兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室中所得結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)0.2%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休自動(dòng)滴定儀MKV-710S
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