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SJ/T 11635-2016 電子工業(yè)用顯影液中碳酸根離子的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用自動(dòng)電位滴定法測(cè)定電子工業(yè)用顯影液中碳酸根離子含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子工業(yè)用顯影液中碳酸根離子含量的測(cè)定。本方法碳酸根離子的最低檢測(cè)濃度為5mg/kg。

方法原理
按 GB/T 9725 規(guī)定，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，在滴定過(guò)程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測(cè)物質(zhì)的濃度的變化而變化。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的變化，會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指事電極電位的突躍點(diǎn)即滴定終點(diǎn)。
鹽酸滴定含有碳酸鹽的四甲基氫氧化銨溶液時(shí)，理論上可產(chǎn)生三個(gè)電位突躍，第一個(gè)突躍是氫氧根離子與氫離子反應(yīng)形成水，第二個(gè)突躍是碳酸根離子與氫離子反應(yīng)形成碳酸，突躍點(diǎn)的pH約為5。測(cè)定碳酸根離子時(shí)消耗鹽酸體積即為第三個(gè)突躍點(diǎn)與第二個(gè)突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)體積的差值。

試劑和材料
實(shí)驗(yàn)用水
符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水規(guī)格， 并按 GB/T 603 規(guī)定制備無(wú)二氧化碳的水。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
本標(biāo)準(zhǔn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按 GB/T 601 規(guī)定配制:
a) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和裝置
自動(dòng)電位滴定儀
自動(dòng)電位滴定儀主要組成: 主機(jī)，加液?jiǎn)卧蛿嚢柩b置。
儀器精密度:
a) 滴定管體積分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 測(cè)定分辨率: pH值為0.001，電位值為0.1mV，溫度值為0.1°C。
電極
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定電極選擇水相復(fù)合pH電極，電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L氯化鉀溶液。
電子天平
最小分度值為0.0001g。

測(cè)定
方法設(shè)定參考條件
推薦儀器工作環(huán)境: 溫度18°C~28°C，相對(duì)濕度30%~80%。
根據(jù)儀器操作規(guī)程和產(chǎn)品檢測(cè)要求，設(shè)定相應(yīng)的檢測(cè)方法。
測(cè)定步驟
連接水相復(fù)合pH電極， 按要求活化電極15min。
按儀器操作規(guī)程，開(kāi)啟自動(dòng)電位滴定儀，穩(wěn)定儀器。
進(jìn)入操作界面，調(diào)取設(shè)定的檢測(cè)方法。
按表1中的規(guī)定，不同濃度的顯影液稱取對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量，精確至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，在密閉條件下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2進(jìn)行預(yù)中和至溶液pH值為11左右，此時(shí)不計(jì)所消耗鹽酸體積。

改用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1，在密閉條件下，上機(jī)測(cè)定。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動(dòng)態(tài)曲線如圖1所示。

注: 以25%四甲基氫氧化銨顯影液中碳酸根離子自動(dòng)電位滴定圖為示例。稱取表1對(duì)應(yīng)的樣品量，先預(yù)加1.0mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，再改用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液上機(jī)滴定。圖中EP1和EP2為自動(dòng)電位滴定突躍點(diǎn)，測(cè)定碳酸根離子時(shí)消耗鹽酸體積即為EP2點(diǎn)與EP1點(diǎn)對(duì)應(yīng)體積的差值。

計(jì)算
顯影液中碳酸根離子的含量以"ω"計(jì)，數(shù)值以"mg/kg"表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
V2一一測(cè)定樣品時(shí)EP2點(diǎn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V1一一測(cè)定樣品時(shí)EP1點(diǎn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一碳酸根離子的摩爾質(zhì)量數(shù)值為60.01，單位為克每摩爾(g/mol)；
m一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

精密度、結(jié)果
在相同條件下平行測(cè)定樣品3次，要求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤20%，記錄平均值。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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