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GB/T 13549-2016 工業(yè)氯磺酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氯磺酸的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氣態(tài)三氧化硫和氯化氫合成所制得的工業(yè)氯磺酸。

要求
工業(yè)氯磺酸的質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。




試驗(yàn)方法
氯磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)和硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
先以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，進(jìn)行總酸度的電位滴定；再以銀電極為指示電極， 飽和甘汞電極為參比電極， 進(jìn)行氯化氫的電位梢定。根據(jù)二次滴定結(jié)果計(jì)算出三氧化硫和氯化氫
的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 進(jìn)而計(jì)算出氯磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

儀器
電位計(jì): 靈敏度±2mV。
玻璃電極。
甘汞電極。
銀電極。
磁力攪拌器。

分析步驟
取一干燥安瓿球稱量，精確至0.0001g。在微火上小心將球部烤熱，迅速將毛細(xì)管插入裝有試樣的瓶中，吸取約0.15g試樣，立即熔封毛細(xì)管尖端， 并用火將毛細(xì)管外壁站附的酸液烤干，冷卻后再稱量，精確至0.0001g。
將安瓿球置于盛有80mL水的氣密性好的250mL碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或雙層紗布包好，強(qiáng)烈振蕩使安瓿球破碎，放置10min，繼續(xù)振蕩1min，使生成的酸霧全部吸收，用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管，用水沖洗瓶頸及玻璃棒，搖勻溶液，備用。
將試液移至300mL燒杯中，加水至約120mL后，插入玻璃電極和甘汞電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液作電位滴定。
取出玻璃電極，并用少量水沖洗，將電極沾附的試液洗入燒杯中，加入3滴硫酸溶液和5mL淀粉溶液，插入銀電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液作電位滴定。
按 GB/T 9725 中二級微商法的規(guī)定確定終點(diǎn)，然后計(jì)算。

結(jié)果計(jì)算
三氧化硫(SO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1， 按式(1)計(jì)算:

式中:
V1 一一滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c1 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V2 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c2 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M1一一硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=98.08)；
M2一一三氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M2=80.06)；
M3一一氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M3=36.46)。
氯化氫(HCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2，按式(2)計(jì)算:

式中:
V2 一一滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c2  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M3一一氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M3=36.46)；
m  一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
硫酸(H2SO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω3，按式(3)計(jì)算:

式中:
ω1一一按式(1)計(jì)算的三氧化硫(SO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
ω2一一按式(2)計(jì)算的氯化氫(HCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
氯磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4，根據(jù)式(4)計(jì)算的α值按相應(yīng)的公式計(jì)算:

式中:
ω1 一一按式(1)計(jì)算的三氧化硫(SO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
ω2 一一按式(2)計(jì)算的氯化氫(HCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
0.4554一一氯化氫(HCl)與三氧化硫(SO3)的相對分子質(zhì)量比值(36.46/80.06)；
3.1958一一氯磺酸(HSO3Cl)與氯化氫(HCl)的相對分子質(zhì)量比值(116.52/36.46)；
1.4554一一氯磺酸(HSO3Cl)與三氧化硫(SO3)的相對分子質(zhì)量比值(116.52/80.06)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.6%。


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