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GB/T 1506-2016 錳礦石 錳含量的測(cè)定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定錳礦石中錳的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于0.05%的錳礦石和錳精礦中錳含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 電位滴定法錳含量≥15.00%；硫酸亞鐵銨滴定法錳含量8.00%~60.00%。

方法一: 電位滴定法
原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解，過濾分離不溶性殘?jiān)?，濾液做主溶液保留。灼燒含有殘?jiān)臑V紙，用碳酸鈉熔融殘?jiān)?。熔融物用鹽酸浸出，并與主溶液合并。分取溶液到焦磷酸鈉溶液中，調(diào)解溶液pH值為7.0，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位突變點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，其反應(yīng)式如下:
4Mn2++MnO4-+8H++15(P2O7H2)2-=5Mn(P2O7H2)33-+4H2O

儀器
常用的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備。
電位滴定儀:
a) 用于電位滴定，配有下列電極之一:
    一一鉑-飽和甘汞電極；
    一一鉑-鎢電極；
    一一鉑-鉑電極。
b) 用于pH測(cè)定:
    一一玻璃-飽和甘汞電極。

分析步驟
分析次數(shù)
對(duì)同一試樣至少進(jìn)行兩次重復(fù)性分析。
試料量
稱取風(fēng)干試樣1.00g，精確至0.0001g。稱取試樣按 GB/T 14949.8 同時(shí)測(cè)定濕存水量。
空白試驗(yàn)
隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。
測(cè)定
試料的分解
將試料置于300mL聚四氟乙烯燒杯中，用幾滴水濕潤(rùn)，加入20mL鹽酸和2mL~3mL硝酸，加熱溶液驅(qū)除氮氧化物，冷卻。加入10mL氫氟酸和10mL高氯酸，加熱分解試料，蒸發(fā)至冒高氯酸濃煙， 取下冷卻。加入20mL鹽酸，加熱至可溶性鹽類溶解。用含有少量紙漿的中速濾紙過濾不溶殘?jiān)?，用熱水?0次~12次，濾液及洗液收集于500mL容量瓶中留作主液。
殘?jiān)幚?br/> 將含有殘?jiān)臑V紙轉(zhuǎn)移到鉑坩堝中，干燥、灰化，于600°C~700°C灼燒，加2g碳酸鈉于900°C~1000°C熔融。取出坩堝，冷卻。放入250mL燒杯，加入10mL鹽酸和30mL~40mL水，加熱溶解熔融物。取出坩堝并用水洗干凈，然后與主液合并，用水稀釋至刻度，混勻。
電位滴定
移取100mL溶液于盛有250mL焦磷酸鈉溶的500mL燒杯中，加入時(shí)不斷攪拌[若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸鈉溶液的量，以保持溶液是清亮的]。
用鹽酸或碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為7. 0[用pH計(jì)或溴百里酚藍(lán)指示劑溶液檢查pH值]，在電位滴定儀上，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉(zhuǎn)即為終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
按式(3)或式(4)計(jì)算試樣中的錳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，以%表示:

式中:
V5一一滴定試料時(shí)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V6一一滴定空白試驗(yàn)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m3一一試料量，單位為克(g)；
r2  一一試液分取體積比；
A 一一試料中濕存水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
T1一一用錳標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)錳的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；
T2一一用高錳酸鉀溶液標(biāo)定時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)錳的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)。

方法二: 硫酸亞鐵銨滴定法
原理
試料經(jīng)鹽酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介質(zhì)中，加入硝酸銨或高氯酸將錳氧化成三價(jià)，以N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，據(jù)滴定試料與空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的差值計(jì)算錳含量。


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