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GB/T 2386-2014 染料及染料中間體 水分的測(cè)定

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了染料及染料中間體水分的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類染料、染料中間體水分的測(cè)定，其中卡爾·費(fèi)休法及卡爾·費(fèi)休改良法適用于染料及染料中間體中微量水分的測(cè)定，但不適用于能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物樣品中水分的測(cè)定。

【卡爾·費(fèi)休法及卡爾·費(fèi)休改良法】
原理
卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水分定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H₂O十I₂十SO₂十3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI十C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃十CH₃OH→C₅H₅N·OSO₂·OCH₃
以合適的溶劑溶解樣品，用已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑滴定，即可測(cè)出樣品中的水分。
卡爾·費(fèi)休試劑可購(gòu)買無吡啶卡爾·費(fèi)休試劑，也可按標(biāo)準(zhǔn)制備。

【儀器及裝置】
水分測(cè)定儀: 由以下各部件組成:

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】水分的測(cè)定

京都電子KEM 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S

a) 自動(dòng)滴定管: 分度值為0.05mL；
b) 反應(yīng)瓶；
c) 鉑電極；
d) 電磁攪拌器；
e) 微安計(jì)；
f) 磨口棕色玻璃貯瓶；
g) 終點(diǎn)電測(cè)裝置。
安裝前，玻璃器皿均應(yīng)于110°C下烘干。安裝時(shí)應(yīng)注意密封，凡與空氣相通處均應(yīng)接上硅膠干燥管；磨砂玻璃接頭應(yīng)涂上硅酮潤(rùn)滑酯。
微量注射器: 10μL。

【測(cè)定步驟】
終點(diǎn)的確定
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用直流電量法確定終點(diǎn)，其原理為: 在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩鉑電極間無電流通過。滴定至終點(diǎn)時(shí)，

溶液中同時(shí)有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導(dǎo)電，電流突然增加至一最大值并穩(wěn)定約1min，此時(shí)即為終點(diǎn)。

樣品中水分的測(cè)定
在反應(yīng)瓶中，加一定體積(浸沒電極)的樣品溶劑，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑或卡爾·費(fèi)休改良試劑滴定至電流表指針產(chǎn)生較大偏轉(zhuǎn)并保持1min不變?yōu)榭瞻椎味ńK點(diǎn)。

液體試樣用吸量管定量吸取試樣迅速加入反應(yīng)瓶中；固體試樣用玻璃稱樣管稱取試樣(精確至0.001g)迅速加入反應(yīng)瓶中，

蓋上瓶塞，用卡爾·費(fèi)休試劑或卡爾·費(fèi)休改良試劑滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)停留在空白滴定時(shí)相同的位置并保持1min不變?yōu)榻K點(diǎn)，記錄耗用試劑的體積。
樣品中水分ω 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值用%表示，按式(6)或式(7)計(jì)算:

式中:
ω一一試樣中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑(或卡爾·費(fèi)休改良試劑)的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₂一一固體試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₂ 一一滴定耗用的卡爾·費(fèi)休試劑(或卡爾·費(fèi)休改良試劑)體積，單位為毫升(mL)；
V₃ 一一液體試樣的體積，單位為毫升(mL)；
ρ  一一液體試樣的相對(duì)密度，單位為克每立方毫米(g/cm³)。
計(jì)算結(jié)果按 GB/T 8170-2008 中第3章的規(guī)定，修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。