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GB/T 8077-2012 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法-氯離子含量(電位滴定法)
來源:KEM China | 來源:Dick Chen | 發(fā)布時(shí)間 :2024-06-05 | 3584 次瀏覽: | 分享到:
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法-氯離子含量(電位滴定法)

GB/T 8077-2012 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于水泥混凝土中外加劑的勻質(zhì)性試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高性能減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、高效減水劑(標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、普通減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、引氣減水劑、泵送劑、早強(qiáng)劑、

緩凝劑、引氣劑、防水劑、防凍劑、和速凝劑共十一類混凝土外加劑。

試驗(yàn)的基本要求
試驗(yàn)次數(shù)與要求
每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。

氯離子含量
電位滴定法
方法提要
用電位滴定法,以銀電極或氯電極為指示電極,其電勢(shì)隨Ag+濃度而變化。以甘汞電極為參比電極,用電位計(jì)或酸度計(jì)測(cè)定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì),

銀離子與氯離子反應(yīng)生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在等當(dāng)點(diǎn)前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀,兩電極間電勢(shì)變化緩慢,等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀,這時(shí)滴入少量硝酸銀即引起電勢(shì)急劇變化,指示出滴定終點(diǎn)。

試劑
要求如下:
a) 硝酸(1+1);
b) 硝酸銀溶液(17g/L): 準(zhǔn)確稱取約17g硝酸銀(AgNO3),用水溶解,放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度,搖勻,用0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定。
c) 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L): 稱取約10g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑),盛在稱量瓶中,于130°C~150°C烘干2h,在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取5.8443g,用水溶解并稀釋至1L,搖勻。
標(biāo)定硝酸銀溶液(17g/L):
用移液管吸取10mL 0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中,加水稀釋至200mL,加4mL硝酸(1+1),在電磁攪拌下,用硝酸銀溶液以電位滴定法測(cè)定終點(diǎn),過等當(dāng)點(diǎn)后,

在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn),用二次微商法計(jì)算出硝
酸銀溶被消耗的體積V01,V02 ,見附錄A。
體積V0,按式(9)計(jì)算:

式中:
V一一10mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀溶液的體積,單位為毫升(mL);
V01 一一空白試驗(yàn)中200mL水,加4mL硝酸(1+1)加10mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硝酸銀溶液的體積,單位為毫升(mL);
V02 一一空白試驗(yàn)中200mL水,加4mL硝酸(1+1)加20mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硝酸銀溶液的體積,單位為毫升(mL)。
硝酸銀溶液的濃度c 按式(10)計(jì)算:

式中:
c  一一硝酸銀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c' 一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V' 一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。

儀器
要求如下
電位測(cè)定儀或酸度儀;
銀電極或氯電極;
甘汞電極;
電磁攪拌器;
滴定管(25mL);
移液管(10mL);
天平: 分度值0.0001g。

試驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取外加劑試樣0.5000~5.0000g,放入燒杯中,加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性,攪拌至完全溶解,如不能完全溶解,可用快速定性濾紙過濾,

并用蒸餾水洗滌殘?jiān)翢o氯離子為止。
用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子,將燒杯放在電磁攪拌器上,開動(dòng)攪拌器并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極,

兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接,

用硝酸銀溶液緩慢滴定,記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)。
由于接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí),也勢(shì)增加很快,此時(shí)要緩慢滴加硝酸銀溶液,每次定量加入0.1 mL,當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變時(shí),表示等當(dāng)點(diǎn)已過,此時(shí)繼續(xù)滴入硝酸銀溶液,

直至電勢(shì)趨向變化平緩。得到第一個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗的體積V1
在同一溶液中,用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(此時(shí)溶液電勢(shì)降低),繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定,直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn),

記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V2。
空白試驗(yàn) 在干凈的燒杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不加入試樣的情況下,在電磁攪拌下,

緩慢滴加硝酸銀溶液,記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù),直至第一個(gè)終點(diǎn)出現(xiàn)。過等當(dāng)點(diǎn)后,在同一溶液中,再用移液管加入0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,

繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn),用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積V01V02。

結(jié)果表示
用二次微商法計(jì)算結(jié)果。通過電壓對(duì)體積二次導(dǎo)數(shù)(即Δ2E/ΔV2)變成零的辦法來求出滴定終點(diǎn)。假如在鄰近等當(dāng)點(diǎn)時(shí),每次加入的硝酸銀溶液是相等的,

此函數(shù)(Δ2E/ΔV2)必定會(huì)在正負(fù)兩個(gè)符號(hào)發(fā)生變化的體積之間的某一點(diǎn)變成零,對(duì)應(yīng)這一點(diǎn)的體積即為終點(diǎn)體積,可用內(nèi)插法求得。
外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V 按式(11)計(jì)算:

式中:
V1 一一試樣溶液加10mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積,單位為毫升(mL) ;
V2 一一試樣溶液加20mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積,單位為毫升(mL)。
外加劑中氯離子含量XCl-按式(12)計(jì)算:

式中:
XCl-一一外加劑中氯離子含量,%;
V   一一外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積,單位為毫升(mL);
一一外加劑樣品質(zhì)量,單位為克(g)。

重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為0.05%;
再現(xiàn)位限為0.08%。


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京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S


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