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GB/T 14455.6-2008 香料 酯值或含酯量的測定

范圍
GB/T 14455 的本部分規(guī)定了測定香料酯值或含酯量的方法。
本部分適用于單離及合成香料中單一酯類含酯量、精油酯值的測定。
本部分不適用于混合酯類及難以皂化的酯類的含酯量、含有內酯或較多醛類的精油酯值的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于GB/T 14455的本部分。
酯值  ester value
中和1g香料中所含的酯在水解后釋放出的酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。

原理
在規(guī)定的條件，用氫氧化鉀乙醇標準溶液加熱水解香料中存在的酯。過量的堿用鹽酸標準溶液回滴。

儀器
實驗室常用儀器，特別是下列儀器:
皂化瓶，耐堿玻璃制成，有磨砂瓶口，容量為100mL~250mL，裝上一根長至少為1m，內徑為1cm~1.5cm的帶磨砂口的玻璃空氣冷凝器。
如有必要，特別是對于那些含有多量輕餾分以及與放置于沸水浴中時間有關的香料，可用冷水回流冷凝器代替玻璃空氣冷凝器。
量筒，容量為5mL或25mL。
定管，容量為25mL或50mL，刻度為0.1mL。
移液管，容量為25mL。
沸水浴。
分析天平。
電位計。

操作程序
試樣
稱取約2g精油或適量的單離及合成香料(精確至0.0002g)。
如稱樣量與上述不同，則在有關香料產(chǎn)品標準中規(guī)定。
空白試驗
在同樣條件下使用同樣的試劑與試樣測定同時進行。
測定
將試樣放入皂化瓶中。用移液管加入25mL氫氧化鉀乙醇溶液和一些浮石或瓷片。
對于酯值高的香料，要增加氫氧化鉀乙醇溶液的加入量，以使V0-V1至少為10mL。
對于酯值低的香料，應加大試樣量。
接上空氣冷凝器，將皂化瓶置于沸水浴中，回流1h(或按有關香料產(chǎn)品標準中規(guī)定的時間進行回流)。
冷卻，拆去空氣冷凝器。加入20mL水和5滴酚酞指示液或者酚紅指示液(如果香料中含有帶酚基團的組分)。
過量的氫氧化鉀用鹽酸標準溶液滴定。
此測定可以在測定過酸值的溶液中進行?？瞻自囼炛?，在加入25mL氫氧化鉀乙醇溶液前加入一定體積的乙醇(這一體積相當于測定過酸值的溶液的體積)。
電位計
電位計可用于所有的香料，但特別推薦用于顏色較深而滴定終點難判斷的香料(如: 香根油)。在此情況下，測定和空白試驗應使用相同的試劑和儀器。
注: 特殊情況將在有關香料產(chǎn)品標準中規(guī)定。

結果的表述
計算
酯值
按式(1)計算酯值EV:

式中
c  一一鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V0一一空白試驗所耗用的鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V1一一試樣測定所耗用的鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)。
AV一一按 GB/T 14455. 5 測得的酸值。
按式(2)計算酯的質量分數(shù)ω，以%表示，以指定的酯計:

式中
Mr一一通常用來表示指定酯的相對分子質量；
EV一一由式(1)計算得到的酯值。
當酯值小于100時，保留兩位有效數(shù)字；當酯值等于或大于100時，保留三位有效數(shù)字。
測定酸值后的酯值
當試樣測定是在測定過酸值的溶液中進行時，按式(3)計算酯值EV:

式中
V '1一一新測定過程中耗用的鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。
含酯量
按式(4)計算含酯量E，以%表示:

結果保留到小數(shù)點后一位。
平行試驗結果允許差: 酯值在10以下為0.2；含酯量在10%以下為0.2%；酯值在10~100為0.5；含酯量在10%以上為0.5%；酯值在100以上為1.0。


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