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FZ/T 50012-2006 聚酯中端羧基含量的測(cè)定 滴定分析法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚酯中端羧基含量測(cè)定的兩種滴定分析法一一目視法(方法A)和光度法(方法B)。當(dāng)有爭(zhēng)議時(shí)采用目視法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對(duì)苯二甲酸和乙二醇為原料，生產(chǎn)過程中的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)品聚酯中端羧基含量的測(cè)定。其他聚酯可參照使用。

【試驗(yàn)方法】
方法A一一目視法
原理
試樣在苯酚-三氯甲烷的混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚藍(lán)作指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積數(shù)計(jì)算出端羧基的含量。

方法B一一光度法
原理
試樣在鄰甲酚-三氯甲烷的混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚藍(lán)作指示劑，根據(jù)溶液顏色的變化，溶液的光透過率也隨著變化，光度計(jì)把光透過率轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)并傳遞給滴定儀，

滴定儀輸出滴定曲線，同時(shí)自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)，并記錄滴定終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

【儀器和裝置】
自動(dòng)光度滴定儀，附:
一一光度計(jì): 帶光度電極；吸收波長(zhǎng)可調(diào)節(jié)范圍為400nm~700nm，推薦采用600nm的吸收波長(zhǎng)。
注: 對(duì)色澤不同的聚酯試樣應(yīng)注意調(diào)節(jié)不同的最大吸收波長(zhǎng)。
一一滴定系統(tǒng): 帶活塞移液管，分度值大于或等于0.001mL。
一一可帶配液裝置。
一一攪拌裝置: 帶恒溫調(diào)節(jié)控制。
一一控制操作系統(tǒng)。
一一數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
天平: 分度值0.1mg。
250mL磨口三角燒瓶。
球型冷凝管: 與250mL磨口配套，六球以上

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】酯中端羧基含量的測(cè)定

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710 操作動(dòng)畫演示：

【試驗(yàn)步驟】
制樣
根據(jù)滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量不超過3mL的原則，選定合適的實(shí)驗(yàn)室樣品稱樣量。推薦按下列值稱量:
      端羧基含量，mol/t             稱樣量，g
                ≤50                                0.5
              50~150                           0.25
             150~500                   0.025~0.075
               >500                              0.025
稱取適量試樣，精確到0.1mg，放入磨口三角瓶中，加入50mL鄰甲酚-三氯甲烷混合溶劑，裝好回流冷凝管在加熱裝置上加熱沸騰回流30min。
試樣溶解后，冷卻至室溫，然后定量轉(zhuǎn)移到滴定裝置中，加入5滴~6滴溴酚藍(lán)指示劑，把光度探頭插入溶液液面1cm下，

在波長(zhǎng)600nm處用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定儀輸出一條滴定曲線，同時(shí)自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)，并記錄滴定終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)消耗的滴定劑。
在同一條件下做空白試驗(yàn)。