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GB/T 12717-2007 工業(yè)用乙酸酯類試驗(yàn)方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用乙酸酯類的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于常見的工業(yè)用乙酸酯類產(chǎn)品，包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯和乙酸異丁酯等的檢驗(yàn)。

試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
卡爾·費(fèi)休庫侖法
方法提要
試料中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:
     I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
     2I- - 2e → I2
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費(fèi)休試劑或與卡爾·費(fèi)休庫侖法水分測(cè)定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費(fèi)休庫侖法水分測(cè)定儀: 配有電解電極和檢測(cè)電極等。示值誤差: 10μg～1000μg水，≤3μg水；大于1000μg水，≤0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測(cè)定儀也可使用。
微量進(jìn)樣器: 適宜容量的進(jìn)樣器。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，當(dāng)儀器進(jìn)入工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進(jìn)行標(biāo)定。
取50μL或適量樣品，注入水分測(cè)定儀中，待反應(yīng)完畢后在顯示屏上讀取水的質(zhì)量或直接讀取質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。

結(jié)果計(jì)算
若讀取的是水的質(zhì)量，則水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1，數(shù)值以%表示，按式(5)計(jì)算:

式中:
m1一一水分測(cè)定儀顯示屏上讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
ρt  一一測(cè)定溫度下的試樣密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
V  一一試料體積的數(shù)值，單位為微升(μL)。

氣相色譜法
按規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

卡爾·費(fèi)休直接電量滴定法
按 GB/T 6283-1986 中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫侖法水分測(cè)定儀MKC-710S
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