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GB 5009.227-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中過(guò)氧化值的兩種測(cè)定方法: 滴定法和電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于食用動(dòng)植物油脂、食用油脂制品，以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品，

以及以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等
加工工藝而制成的食品；第二法適用于動(dòng)植物油脂和人造奶油，測(cè)量范圍是0g/100g~0.38g/100g。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于植脂末等包埋類(lèi)油脂制品的測(cè)定。

第一法 滴定法
原理
制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。

用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值的量。

第二法 電位滴定法
原理
制備的油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中，試樣中過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘，反應(yīng)后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。

用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值的量。

●儀器和設(shè)備
分析天平: 感量為1mg、0.01mg。
電熱恒溫干燥箱。
電位滴定儀: 精度為±2mV；能實(shí)時(shí)顯示滴定過(guò)程的電位值-滴定體積變化曲線；配備復(fù)合鉑環(huán)電極或其他具有類(lèi)似指示功能的氧化還原電極以及10mL、20mL的帶防擴(kuò)散滴定頭的滴定管。
磁力攪拌器。

●試樣的測(cè)定
稱取制備的油脂試樣5g(精確至0.001g)于電位滴定儀的滴定杯中，加入50mL異辛烷-冰乙酸混合液，輕輕振搖使試樣完全溶解。如果試樣溶解性較差(如硬脂或動(dòng)物脂肪)，

可先向滴定杯中加入20mL異辛烷，輕輕振搖使樣品溶解，再加30mL冰乙酸后混勻。
向滴定杯中準(zhǔn)確加入0.5mL飽和碘化鉀溶液，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，在合適的攪拌速度下反應(yīng)60s±1s。立即向滴定杯中加入30mL~100mL水，插入電極和滴定頭，設(shè)置好滴定參數(shù)，運(yùn)行滴定程序，

采用動(dòng)態(tài)滴定模式進(jìn)行滴定并觀察滴定曲線和電位變化，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加液量一般控制在0.05mL/滴~0.2mL/滴。到達(dá)滴定終點(diǎn)后，記錄滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。

每完成一個(gè)樣品的滴定后，須將攪拌器或攪拌磁子、滴定頭和電極浸入異辛烷中清洗表面的油脂。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。采用等量滴定模式進(jìn)行滴定并觀察滴定曲線和電位變化，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加液量一般控制在0.005mL/滴。到達(dá)滴定終點(diǎn)后，

記錄滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₀?？瞻自囼?yàn)所消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液體積V₀不得超過(guò)0.1mL。

●分析結(jié)果的表述
用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示過(guò)氧化值時(shí)，按式(3)計(jì)算:

式中:
X₁ ——過(guò)氧化值，單位為克每百克(g/100g)；
V  ——試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
c   ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.1269 ——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
100 ——換算系數(shù)。
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
用1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值時(shí)，按式(4)計(jì)算:

式中:
X₂ ——過(guò)氧化值，單位為毫摩爾每千克(mmol/kg)；
V  ——試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
c   ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
1000 ——換算系數(shù)。
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

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