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GB/T 8021-2003 石油產(chǎn)品皂化值測(cè)定法

【術(shù)語(yǔ)和定義】
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定在試驗(yàn)條件下石油產(chǎn)品(如潤(rùn)滑油、添加劑、傳動(dòng)液等)中可皂化的組分含量。
本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定法: 方法A - 顏色指示劑法和方法B - 電位滴定法。
由于有些加人石油產(chǎn)品中的硫、磷、鹵素化合物以及其他一些元素的化合物也能消耗酸或堿，因此，測(cè)定結(jié)果除了取決于油品中現(xiàn)存的可皂化組分之外，還受上述外界因素的影響。

對(duì)含有這類(lèi)化合物的石油產(chǎn)品以及用過(guò)的內(nèi)燃機(jī)油、曲軸箱油及汽輪機(jī)油的皂化值測(cè)定結(jié)果要對(duì)外界影響因素加以詳細(xì)說(shuō)明。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
皂化  saponify
在堿性條件下使脂肪水解成脂肪酸鹽和醇的過(guò)程。
皂化值  saponification number
每1g試樣在試驗(yàn)條件下消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。

【方法概要】
將一定量的試樣溶解在適宜的溶劑中，如丁酮(甲基乙基酮)、二甲苯、溶劑油或它們的混合溶劑中，并與定量的氫氧化鉀乙醇溶液一起加熱。過(guò)量的堿用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，最后計(jì)算出皂化值。
可以用顏色指示劑法(方法A)或電位滴定法(方法B)來(lái)確定滴定終點(diǎn)。

【方法B - 電位滴定法】
儀器與設(shè)備
錐形瓶和冷凝器: 容量為250mL或300mL的耐堿錐形瓶，可以接直形或球形回流冷凝管。直形冷凝管通過(guò)磨口與錐形瓶緊密連接，球形冷凝管與錐形瓶連接較松可以透氣?；亓魉淠芸捎每諝饫淠艽?。
水浴: 利用電或蒸汽加熱的適宜的水浴。
可以手動(dòng)或自動(dòng)記錄的電位滴定儀。
電極: 必須用高質(zhì)量電極?？捎脧?fù)合電極或適宜的玻璃電極和參比電極，也可用氯化銀/飽和氯化鋰醇溶液或裝有飽和氯化鉀溶液的玻璃套管式甘汞電極。對(duì)電極進(jìn)行日常的清洗和維護(hù)是非常重要的。
燒杯: 250mL或300mL。
攪拌器、滴定容器、滴定臺(tái): 典型的電位滴定池裝配方式如圖2所示。

可調(diào)速的攪拌器: 磁力攪拌器或電動(dòng)攪拌器，都必須是化學(xué)惰性的。當(dāng)用電動(dòng)攪拌器時(shí)，必須接地，以消除與馬達(dá)相連或不相連的部分對(duì)滴定過(guò)程中的讀數(shù)產(chǎn)生的影響。當(dāng)遇到此種情況時(shí)，最好選用磁力攪拌器。
滴定管: 10mL或20mL。分度為0.05mL，精度為±0.02mL，或選用相似精度的自動(dòng)滴定管。
滴定臺(tái): 可以放置燒杯、電極、攪拌器、滴定管。并且在移動(dòng)燒杯時(shí)不會(huì)碰到電極、滴定管或攪拌器。
磁力攪拌棒: 由于在滴定過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)不相溶的兩相并沉降出氯化鉀，這樣，攪拌條件很關(guān)健，因此劇烈的攪拌是非常必要的。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】皂化值測(cè)定

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710 操作動(dòng)畫(huà)演示：