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GB/T 2288-2008 焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焦化產(chǎn)品水分測(cè)定的原理、試樣的采取、試劑、儀器、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、報(bào)告和精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品水分的測(cè)定。

【方法一  蒸餾法】
原理
一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測(cè)定其水分含量，并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

【方法二  恒重法】
原理
在105°C~110°C的溫度下，試樣中的游離水與結(jié)晶水同時(shí)失去。根據(jù)試樣所含的結(jié)晶水，換算游離水的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

【方法三  卡爾·費(fèi)休法】
原理
在含有吡啶、甲醇等有機(jī)溶劑中，試樣中的水與卡爾·費(fèi)休試劑發(fā)生如下反應(yīng):
      H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
      C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃
根據(jù)此反應(yīng)原理，利用雙鉑電極作指示電極，一邊檢測(cè)其極化電位，一邊控制滴定速度直到發(fā)現(xiàn)滴定終點(diǎn)。根據(jù)滴定所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的量，計(jì)算試樣水分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

【儀器】
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀。
檢測(cè)電極(雙鉑電極)。
電磁攪拌器。
微量進(jìn)樣器。
實(shí)驗(yàn)室一般儀器。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 容量法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S

【試驗(yàn)步驟】
水值的測(cè)定
向滴定瓶?jī)?nèi)注入適量無水甲醇，使攪拌時(shí)鉑電極恰好浸沒于液面下，打開電磁攪拌器，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。
用微量進(jìn)樣器將0.005g~0.02g蒸餾水加到滴定瓶中，并對(duì)進(jìn)樣前后進(jìn)祥器的質(zhì)量進(jìn)行稱量(稱準(zhǔn)至0.0001g)，記錄數(shù)據(jù)。用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，同時(shí)記錄消耗卡爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù)，或按照儀器提示，輸入數(shù)值，儀器可自動(dòng)輸出卡爾·費(fèi)休試劑水的滴定度。
卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度(F )，mg/mL，按式(3)計(jì)算:

式中:
m 一一所加水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V  一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)。
重復(fù)步驟，取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為卡爾·費(fèi)休試劑水的滴定度。
卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度的重復(fù)性: 不大于0.2000mg/mL。

【空白試驗(yàn)】

試樣分析
減量法
稱取適量試樣加入經(jīng)過"水值的測(cè)定"處理過的滴定瓶中，試樣的加入量參考表2，試樣稱準(zhǔn)至0.0001g，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，并記錄消耗卡爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù)。

當(dāng)需進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)，測(cè)定并記錄加入試樣過程中瓶塞打開的時(shí)間。
體積法
用移液管移取適量體積的試樣加入到經(jīng)過"水值的測(cè)定"處理過的滴定瓶中，試樣的加入量參考表2，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，并記錄消耗卡爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù)。

當(dāng)需進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)，測(cè)定并記錄加入試樣過程中瓶塞打開的時(shí)間。試樣的質(zhì)量按式(4)計(jì)算:

式中:
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
D  一一在試樣采集時(shí)的溫度下測(cè)得的密度，單位為克/立方厘米(g/cm³)；
V_m一一試樣的體積，單位為毫升(mL)。

【空白試驗(yàn)】
當(dāng)儀器、環(huán)境等變化影響試樣測(cè)定時(shí)，需進(jìn)行空白試驗(yàn)。試驗(yàn)時(shí)不加試樣，按"試樣分析"步驟進(jìn)行， 瓶塞打開時(shí)間為"試樣分析"試樣測(cè)定步驟中加入試樣時(shí)瓶塞打開的時(shí)間。


【結(jié)果計(jì)算】
試樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X₃)%按式(5)或式(6)計(jì)算。
不進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí):

式中:
F 一一卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，單位為毫克/毫升(mg/mL)；
V 一一試樣消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí):

式中:
F 一一卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，單位為毫克/毫升(mg/mL)；
V 一一試樣消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
B 一一空白試驗(yàn)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
若儀器設(shè)定為自動(dòng)輸出結(jié)果，則直接從儀器上記錄最終分析結(jié)果。
結(jié)果報(bào)告
報(bào)告水分含量，精確到0.01%。取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
精密度
重復(fù)性r : 不大于0.03%。