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GB/T 223.11-2008 鋼鐵及合金 鉻含量的測定 可視滴定或電位滴定法

【范圍】
GB/T 223 的本部分規(guī)定了用可視滴定或電位滴定法測定鉻含量。
本部分方法二適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼、高溫合金和精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%~35.00%鉻含量的測定；方法一適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%~35.00%鉻含量的測定。

【方法一 電位滴定法】
原理
試料用適當(dāng)?shù)乃崛芙?，在硫酸銀存在下，在酸性介質(zhì)中，用過硫酸銨將鉻氧化至鉻(Vl)，用鹽酸還原錳(VII)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液還原鉻(Vl)。
在電位滴定中，隨著硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，通過測量電位的變化，確定等當(dāng)點(diǎn)。

【儀器】
普通的實驗儀器及下列儀器:
電位滴定裝置: 可以用鉑-甘汞電極(見注)測定電位的不同。
注: 也可以用鉑和其他參比電極進(jìn)行測定，但需要重新做滴定曲線，以確定滴定終點(diǎn)。
所有玻璃量器均應(yīng)符合 GB 12805、GB 12806 或 GB 12808 規(guī)定的A級。

【實驗儀器制備，推薦使用】鉻含量的測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：

【取制樣】
按照 GB/T 20066 或適當(dāng)?shù)匿撹F國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制樣。

【分析步驟】
試料
按表4稱取試樣，精確至0.0001g。

空白試驗
按照相同的步驟，用相同試劑，但不加試料，隨同試料做空白試驗。
測定
試料的制備
非合金鋼和鐵
將試料置于600mL燒杯中，加入60mL的硫酸和10mL的磷酸，加熱溶解，然后用15mL硝酸氧化，加熱至冒白色濃煙，冷卻并加入100mL水。
為了加速高硅試料的溶解，可加幾滴氫氟酸。
鉻鎳合金鋼和鐵
將試料置于600mL燒杯中，加入25mL鹽酸，加熱溶解，然后用15mL硝酸氧化。若特別難溶，加入1 mL~2mL氫氟酸，然后加入20mL硫酸和10mL磷酸，加熱至冒白色濃煙。
冷卻后，再加15mL硝酸于冒煙的溶液中，如有必要再加硝酸，直到碳化物被完全分解，繼續(xù)冒煙趕盡氮氧化物，冷卻，加人100mL水。
含鎢鋼
將試料置于600mL燒杯中，加入25mL鹽酸，然后加入20mL硫酸和10mL磷酸，加熱至停止冒泡。若特別難溶，加入1mL~2mL氫氟酸，用15mL硝酸氧化，然后加熱至冒白色濃煙。
冷卻后，再加15mL硝酸于冒煙的溶液中，如有必要再加硝酸，直到碳化物被完全分解，繼續(xù)冒煙趕盡氮氧化物，冷卻，加入100mL水。
高合金鋼和鐵或高硅鋼和鐵
將試料置于750mL的錐形瓶中，加入20mL鹽酸，10mL硝酸和1mL氫氟酸。
當(dāng)停止冒泡后，加入30mL高氯酸，加熱至冒白煙，蓋上表面皿，繼續(xù)加熱至合金完全溶解(白煙保留在錐形瓶中)，冷卻。
加30mL水，煮沸5min，冷卻。定量轉(zhuǎn)移至600mL燒杯中，加20mL硫酸，10mL磷酸和70mL水。
鉻的氧化和滴定的準(zhǔn)備
如有必要，用襯有紙漿的過濾器過濾除去石墨碳，用硫酸沖洗，用溫水稀釋至約350mL，加20mL硫酸銀溶液和10mL過硫酸銨溶液，蓋上表面皿，并煮沸10min。
為分解高錳酸，先加入15mL鹽酸，繼續(xù)煮沸3min后，如有必要再逐滴加入鹽酸，直至紫色消失。煮沸10min 直到形成的氯化物的氣味消失，迅速冷卻至室溫。
滴定
不含釩的試樣
將電位滴定裝置的電極置于盛有待滴定的溶液的燒杯中，最好用電磁攪拌器攪拌，用滴定管加入硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至出現(xiàn)電位突躍，在終點(diǎn)附近要緩慢滴定，記錄滴定體積V₉(mL) 。
用鉑-甘汞電極測量，電位突躍在300mV左右，而等當(dāng)點(diǎn)在700mV~900mV。
含釩的試樣
按上面所述滴定，在這種情況下，釩和鉻同時測定，記錄滴定體積V₁₀(mL)，高錳酸鉀把釩和鉻同時氧化。要想只氧化釩，

在加入高錳酸鉀溶液的同時，用鉑-甘汞電極測定氧化電位，逐滴加入高錳酸鉀溶液，直到電位由1000mV突躍到1160mV。
維持該電位2min之后，
一一可以加入約10mL亞硝酸鈉溶液，還原過量的高錳酸鉀，大約1min后再加入3g尿素，待電位穩(wěn)定在800mV附近后，攪拌并按上面所述滴定。
一一也可以通過逐滴加入亞硝酸鈉溶液，還原過量的高錳酸鉀，直到電位穩(wěn)定在770mV附近。加入5mL氨基磺酸溶液(電位為780mV)，然后加入30mL磷酸，攪拌，按上面所述滴定。
記錄滴定體積V₁₁(mL)。

【結(jié)果表示】
計算方法
不含釩的試樣
按式(7)計算鉻含量ω_Cr，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:

式中:
V₈一一滴定空白試液所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₉一一滴定鉻所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一相應(yīng)的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，以每毫升鉻的質(zhì)量(mg)表示；
m 一一試料量，單位為克(g)。
含釩的試樣
按式(8)計算鉻含量ω_Cr，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:

式中:
V₁₀一一滴定鉻和釩所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁₁一一滴定釩所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一相應(yīng)的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，以每毫升鉻的質(zhì)量(mg)表示；
m 一一試料量，單位為克(g)。

【方法二 可視滴定法】
原理
試料用酸溶解后，在硫酸、磷酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將鉻氧化至鉻(VI)，用硫酸
亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
含釩試樣，以亞鐵-鄰菲羅啉溶液為指示劑，加過量的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以高錳酸鉀溶液回滴；或者采用適當(dāng)?shù)拟C國家標(biāo)準(zhǔn)測定后，用理論計算法校正釩的干擾。
試液中存在2mg以下鈰不干擾測定。