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YC/T 314-2009 卷煙紙中碳酸鈣的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卷煙紙中碳酸鈣的測(cè)定--電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以碳酸鈣為主要填料的卷煙紙。

原理
先用過(guò)量已知濃度、體積的酸溶液與卷煙紙中的碳酸鈣充分反應(yīng)，再用已知濃度的堿溶液滴定過(guò)量的酸，從而計(jì)算出以氧化鈣(CaO)含量表示的卷煙紙中的碳酸鈣含量。

試劑與材料
除特殊要求外，應(yīng)使用分析純?cè)噭?br/> 試驗(yàn)用水: 蒸餾水，煮沸除去水中二氧化碳并冷卻后使用。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.5mol/L，按 GB/T 601 制備，精確至0.0001mol/L。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.5mol/L，按 GB/T 601 制備，精確至0.0001mol/L。

儀器
pH計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 精度±2mV。
天平: 感量0.01g。
烘箱: 帶有溫度調(diào)節(jié)器的恒溫烘箱，精度±2°C。
移液管: 20mL。
燒杯: 250mL。
堿式滴定管: 50mL。

分析步驟
取樣及樣品制備
根據(jù)測(cè)試要求，按 GB/T 12655 取樣，并制備為0.5cmX2.5cm大小的樣品， 105°C烘2h后取出，放在盛有硅膠的干燥器中冷卻。
樣品溶液制備
稱取1g(精確到0.01g)經(jīng)干燥并冷卻后的樣品放入250mL燒杯(或儀器配備的樣品杯)中，加入20.0mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分?jǐn)嚢?，至纖維分散、無(wú)氣泡溢出后，加入適量蒸餾水(約100mL，并在做空白試驗(yàn)時(shí)使用相同的蒸餾水體積)，攪拌均勻。
滴定
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用pH計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀，以pH7.0為滴定終點(diǎn)，記錄到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)，取20.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和適量蒸餾水(此處的蒸餾水體積應(yīng)和樣品檢測(cè)時(shí)加人的蒸餾水體積一致)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果的計(jì)算與表述
試樣中的碳酸鈣含量(以CaO計(jì))，按式(1)計(jì)算:

式中:
X 一一卷煙紙中碳酸鈣含量，%；
c1一一0.5mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V1一一加入0.5mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c2 一一0.5mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V2一一耗用0.5mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0一一空白試驗(yàn)耗用0.5mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
28一一每摩爾鹽酸反應(yīng)消耗的氧化鈣質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
1000一一體積換算系數(shù)，將用毫升(mL)表示的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積轉(zhuǎn)換到升(L)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)。
以兩次平行測(cè)定的平均值作為最終測(cè)定結(jié)果，精確至0.1%。

精密度
碳酸鈣的含量以兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)值之差不超過(guò)0.4%。

回收率、檢出限和定量限
本方法的回收率、檢出限和定量限結(jié)果見(jiàn)表1。



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