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GB/T 8577-2010 復(fù)混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費(fèi)休法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用二氧六環(huán)萃取肥料中的游離水，然后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定的方法，測定復(fù)混肥料中游離水含量。

【原理】
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N = 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH = C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

【儀器】
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器;
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器，按GB/T 6283配備，或與之性能相當(dāng)?shù)目枴べM(fèi)休儀器;
離心機(jī)，醫(yī)用，(0~4000)r/min;
注射器，5mL、50mL。

【分析步驟】
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按GB/T 6283規(guī)定步驟，用二水合酒石酸鈉(或水)標(biāo)定。
測定
做兩份試料的平行測定。
按GB/T 8571規(guī)定制備實(shí)驗(yàn)室樣品。
于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中，精確稱取游離水含量不大于150mg的實(shí)驗(yàn)室樣品1.5g~2.5g，稱準(zhǔn)至0.0002g，蓋上瓶塞，

用注射器注入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁必須使用外，一般情況下，可用無水乙醇或甲醇代替)，搖動(dòng)或振蕩數(shù)分鐘，靜置15min，

再搖動(dòng)或振蕩數(shù)分鐘，待試樣稍為沉降后，取部分溶液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，

與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑一樣，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)同樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL二氧六環(huán)萃取液，經(jīng)加料口注入滴定容器中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環(huán)作萃取劑時(shí)，應(yīng)在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，加入甲醇，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至同樣終點(diǎn)。其后進(jìn)行下一次測定。
以同樣方法，測定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₂) 。

【分析結(jié)果的計(jì)算】
游離水含量w，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
V₁ 一一一滴定5.0mL二氧六環(huán)萃取溶液所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);
V₂ 一一一滴定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);
T 一一一卡爾·費(fèi)休試劑對水的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL) ;
m 一一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】游離水含量的測定

京都電子KEM 卡爾費(fèi)休水分測定儀 MKV-710S