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SH/T 0246-92(2004) 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法(電量法)

【主題內(nèi)容與適用范圍】

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電量法測定試樣中水含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于輕質(zhì)石油產(chǎn)品，測定水含量的范圍從1ppm到90%(m/m)。

【方法概要】
以三氯甲烷、甲醇和卡氏試劑為電解液，用2～5mL試樣可定量的檢出1ppm的水。
電量法測定微量水的原理，是基于在含恒定碘的電解液中通過電解過程，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
陽極: 2I^- - 2e → I₂

所產(chǎn)生的碘又與試樣中的水反應(yīng):
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃ 生成的硫酸吡啶又進一步和甲醇反應(yīng):
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
反應(yīng)終點通過一對鉑電極來指示，當(dāng)電解液中的碘濃度恢復(fù)到原定濃度時，電解即自行停止。
根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣中相應(yīng)的水含量。

【儀器】
庫侖滴定儀。
電解池: 電解池上部有一進樣口，用翻邊橡膠塞封閉，試樣可用注射器穿過橡膠塞注人，在進樣過程中，為了保持電解池內(nèi)部的壓力始終處于平衡狀態(tài)，在電解池上部留有一個排氣孔，

經(jīng)干燥管與大氣相通。在陽極室內(nèi)放一電磁攪拌棒以保證溶液混合均勻，各標(biāo)準(zhǔn)磨口處均涂以真空潤滑脂。
電磁攪拌器: 附攪拌棒。
取樣瓶: 250mL。
注射器: 1, 2, 5, 50mL。
微量注射器: 0.5μL。

【實驗儀器制備，推薦使用】水分的測定

京都電子KEM 卡爾·費休庫侖電量水分測定儀MKC-710S 

【試驗步驟】
進樣前將"時間選擇"鍵盤給定一個合適的時間，然后按下"啟動"鈕，待延時指示燈亮后，再用微量注射器向電解池注入適量含水甲醇，使電解池中含微量水，儀表指針慢慢偏向50μA處，

調(diào)整電解量程至所需位置，延遲時間一到，儀器即可自動進行電解，至終點后并自動停止電解，結(jié)果在儀器面板上以毫庫侖數(shù)顯示出來。

若終點能穩(wěn)定1~2min，即可準(zhǔn)備進樣，若顯示終點不穩(wěn)，需重新平衡電解池并電解到終點。
用注射器取樣，進樣前先用待分析試樣洗注射器5~7次，然后參考下表并迅速通過電解池進樣口橡膠塞注入到電解池內(nèi)。

按下"自動"旋鈕，時間選擇可用100s，然后按下"啟動"旋鈕，指示燈亮表示電解池在進行反應(yīng)，待到預(yù)定時間后，儀器開始電解，到終點后微安表指針回到預(yù)定位置，數(shù)碼管停止跳動。

此后，若儀器能穩(wěn)定1min，即可認(rèn)為到達分析終點。記下數(shù)碼管顯示的毫庫侖數(shù)。

重復(fù)進行空白值測定，記錄測定空白延遲時間和毫庫侖數(shù)。

【計算】
試樣水含 量X (ppm)按下式計算:

式中:
Q₂——試樣消耗電量，mC；
Q₁——空白試驗消耗電量，mC；
V  ——試樣體積，mL；
ρ  ——取樣時試樣的密度，g/mL；
t₁  ——試樣分析消耗時間，s；
t₂  ——空白試驗消耗時間，s；
18——水的分子量；
2  ——水的當(dāng)量數(shù)；
96500——1克當(dāng)量水消耗的電量數(shù)，mC。