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GB/T 6730.66-2009 鐵礦石 全鐵含量的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法

【范圍】
GB/T 6730 的本部分規(guī)定了用自動(dòng)電位滴定法測(cè)定鐵礦石中全鐵含量的方法。
本部分適用于銅、釩、錳含量分別小于0.1% 的天然鐵礦、鐵精礦和造塊，包括燒結(jié)產(chǎn)品中全鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 40%～70%。

【原理】
試樣用鹽酸加熱溶解，大部分鐵以氯化亞錫還原，剩余鐵用三氯化鈦還原，用重鉻酸鉀氧化過(guò)量的還原劑。以重鉻酸鉀為滴定劑滴定還原的鐵，用自動(dòng)電位滴定儀滴定并判定滴定終點(diǎn)，以消耗重鉻酸鉀
體積來(lái)計(jì)算試樣中全鐵的含量。

【儀器】
自動(dòng)電位滴定儀，帶滴定單元及滴定控制裝置、磁轉(zhuǎn)子攪拌或槳狀攪拌裝置、X-Y繪圖儀，須符合 JJG 814 自動(dòng)電位滴定儀計(jì)量規(guī)程。
貴金屬鉑電極和飽和甘汞電極，或者氧化還原復(fù)合電極。
高溫爐。
鉑坩堝，容量30mL。
單刻度容量瓶，符合 GB/T 12806 的規(guī)定，A級(jí)。
單刻度吸量管，符合 GB/T 12808 的規(guī)定，A級(jí)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

【分析步驟】
測(cè)量次數(shù)
對(duì)同一預(yù)干燥試樣，至少獨(dú)立測(cè)定兩次。
試料量
稱(chēng)取0.2g 預(yù)干燥試樣，精確至0.0001g。
注: 稱(chēng)量試樣應(yīng)盡量快，以免試樣再吸濕。
空白試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
驗(yàn)證試驗(yàn)
隨同試料同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗(yàn)證試驗(yàn)。
吸濕水的測(cè)定
當(dāng)?shù)V石類(lèi)型符合"化合水或易氧化物含量較高的礦石"時(shí)，在取全鐵測(cè)定試樣的同時(shí)，按 GB/T 6730.3 的要求測(cè)定吸濕水含量。
測(cè)定
試樣的分解
將試樣置于250mL燒杯中，加20mL鹽酸，蓋上表面皿，試樣初步分解后，加氯化亞錫溶液至試樣溶液無(wú)色澄清，并過(guò)量少許，加熱(不沸騰)至試樣分解完全，并使溶液保持淡黃色(三氯化鐵)。取下冷卻，加水稀釋至總體積約為150mL。
注1: 如溶液有可見(jiàn)殘?jiān)?，則用濾紙將溶液熱過(guò)濾至300mL燒杯中，用溫鹽酸洗殘?jiān)敝量床灰?jiàn)黃色的三氯化鐵為止。然后用溫水洗6次~8次。將濾液和洗液收集在300mL燒杯中，不沸騰狀況下蒸發(fā)主液，保留燒杯。將濾紙和殘?jiān)湃脬K坩中，干燥，灰化濾紙，最后在750°C~800°C灼燒。冷卻坩堝，用硫酸濕潤(rùn)殘?jiān)?，加約5mL氫氟酸，并緩慢加熱以除去二氧化硅和硫酸。待自煙冒盡，取下坩堝冷卻。將2g焦硫酸鉀加入冷卻的坩堝，先緩慢加熱，然后高溫加熱，至熔融物清亮。將坩堝放人原燒杯中，加入30mL鹽酸，溫?zé)崛芙馊廴谖铩Ｏ闯鲔釄?，將該溶液和主液合并，不沸騰狀況下蒸發(fā)至約100mL，下面按規(guī)定的步驟繼續(xù)操作。
注2: 蒸發(fā)時(shí)可稍微移開(kāi)表面皿。
還原
所得溶液中，加6滴~8滴鎢酸鈉溶液做指示劑，然后滴加三氯化鈦溶液，并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)溶液，直到溶液變藍(lán)色。過(guò)量3滴~5滴，滴加稀重鉻酸鉀溶液，氧化過(guò)量的三氯化鈦，直到藍(lán)色恰好褪去。
滴定
將溶液放在已調(diào)整穩(wěn)定并且設(shè)定好方法的自動(dòng)電位滴定儀上，按照自動(dòng)電位滴定儀操作規(guī)程安裝儀器，加入硫磷混酸9mL，使用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定，根據(jù)滴定過(guò)程中的電位突躍判斷反應(yīng)結(jié)束。先測(cè)定空白試液，再測(cè)定所有校準(zhǔn)溶液和試液。
空白試驗(yàn)
使用相同數(shù)量的所有試劑和按照與試樣相同的操作步驟測(cè)定空白試驗(yàn)值。在用氯化亞錫溶液還原前，立刻用單刻度移液管加10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液并按上述滴定溶液。將該滴定體積記作(V₀)。滴定的空白試驗(yàn)值V₂=V₀-10.00。
注: 1.00 mL單刻度移液管應(yīng)預(yù)先通過(guò)稱(chēng)量所移取水的質(zhì)量并換算成體積來(lái)進(jìn)行校正。

【結(jié)果計(jì)算】
全鐵含量的計(jì)算
按式(1)計(jì)算試樣中全鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))ω_Fe，其數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示。

式中:
V₁一一試樣消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗(yàn)在加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗相應(yīng)的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.0055847 一一鐵的原子量質(zhì)量倍數(shù)；
K  一一對(duì)預(yù)干燥試樣是1.00，一般試樣的換算系數(shù)按式(2)計(jì)算。

式中:
A 一一按 GB/T 6730.3 測(cè)定吸濕水質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后2位。