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GB/T 6532-2012 原油中鹽含量的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定原油中鹽含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鹽含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍為0.0005%~0.15%的原油，以及渣油和燃料油等重質(zhì)石油產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)亦適用于判斷用過的汽輪機(jī)油和船用燃料油被海水污染的情況。

方法概述
樣品混合均勻后，稱取一定量的試樣，并將其溶解于65oC的二甲苯中。用乙醇、丙酮和水在指定的抽提裝置中進(jìn)行抽提。抽提液脫除硫化物后，用電位滴定法測(cè)定其中的總鹵化物含量，然后折合成氧化鈉的含量。

儀器
抽提裝置 。
電位滴定儀主要由以下部分組成:
a) 銀指示電極；
b) 玻璃參考電極；
c) 滴定管，10 mL；
d) 磁力攪拌器。
恒溫水浴: 可控溫至65°C±5°C。
移液管。
燒杯。
取樣管，長(zhǎng)約600mm 、直徑約5mm 玻璃管，且中部帶有100mL球狀物。
高速攪拌器，其轉(zhuǎn)速不低于3000r/min。
電子天平，感量0.0001g。
電子天平，感量0.01g。
電子天平，感量0.1g。

儀器的準(zhǔn)備
抽提裝置的準(zhǔn)備
將抽提裝置放于通風(fēng)櫥內(nèi)，按照產(chǎn)品安裝要求進(jìn)行安裝。
電位滴定儀的準(zhǔn)備
玻璃參考電極的準(zhǔn)備: 使用前，先用水清洗電極，再用0.1mol/L鹽酸浸泡10min，最后用水清洗。使用完畢，將電極浸泡在水中。
銀指示電極的準(zhǔn)備: 使用前用拋光砂紙打磨銀電極，直至電極表面干凈光亮，最后用水清洗。

試驗(yàn)步驟
鹽含量的測(cè)定
準(zhǔn)確移取1mmol/L氯化鈉溶液10mL至滴定池內(nèi)，加入適量丙酮，使溶液總體積達(dá)到約150mL。再加入0.5g硝酸鋇晶體。
注: 向空白和樣品溶液中加入等量的氯化鈉溶液，可保證低鹽含量的樣品也能獲得滴定終點(diǎn)。
將滴定池置于滴定儀的攪拌臺(tái)上，開啟攪拌器，攪拌使硝酸鋇晶體溶解，并將溶液混合均勻。
用0.01mol/L硝酸銀溶液充滿滴定管。將電極插入到溶液中，滴管頭部低于液面約25mm。
 使用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行滴定。滴定結(jié)束后，儀器將顯示出50mL抽提液中氯離子所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
空白溶液的測(cè)定
用移被管移取1mmol/L氯化鈉溶液10mL至滴定池中，再加入50mL水、5mol/L硝酸5mL和0.5g硝酸鋇晶體，加入丙酮使溶液的總體積達(dá)到150mL~170mL，攪拌使硝酸鋇晶體溶解，然后滴定空白溶液。

結(jié)果計(jì)算
計(jì)算
鹽含量測(cè)定結(jié)果以氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω 計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
c 一一標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定試樣所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
V0一一滴定空白試樣所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
P  一一抽提比，如果使用無水乙醇，則P=50/158；如果使用異丙醇，則P=50/152；
58.44 一一氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
結(jié)果表示
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的鹽含量，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動(dòng)電位滴定儀 AT-710系列
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