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GB/T 11136-1989 石油烴類溴指數(shù)測定法(電位滴定法)

【主題內(nèi)容與適用范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定法測定石油烴類溴指數(shù)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定蒸餾終點在288oC 以下，不含沸點低于-10oC 輕餾分的烴類混合物和溴指數(shù)為100～1000 的烴類物質(zhì)。這些物質(zhì)包括直餾的和加氫裂化的石腦油，重整原料油，煤油和航空渦輪燃料等石油餾分。

【定義】
溴指數(shù): 在規(guī)定的試驗條件下，與100g 試樣反應(yīng)所消耗溴的毫克數(shù)(mgBr/100g)。

【意義】
溴指數(shù)表明石油烴中能與溴反應(yīng)的物質(zhì)總量。也可以測定終餾點在288oC 以下的石油烴中的不飽和烴，用以評價輕餾分作為反應(yīng)溶劑的適用性。

【方法概要】
將已知量的試樣溶解在規(guī)定的溶劑中，用溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定。當(dāng)試樣中能與溴作用的物質(zhì)反應(yīng)完畢，溶液中有游離溴出現(xiàn)時，溶液的電位突然變化。終點以"死停點"電位滴定儀指示或以電位滴定曲線(E-V曲線)的電位突躍來判斷。

【試驗步驟】
接通儀器電源，穩(wěn)定0.5h。
借助于冷卻劑，通過滴定池的夾套循環(huán)冷卻，使整個滴定過程維持在0~5°C，或其他方式的冷浴冷卻燒杯中的試樣溶液為0~5°C。
在滴定池或燒杯中加110mL滴定溶劑，用移液管參照表1量取試樣。插入電極，開動攪拌器，調(diào)至快速，但要防止氣泡進入溶液中。
注: 試樣的溴指數(shù)通常是不知道的，在這種情況下，推薦用8~10g試樣先進行探索試驗。試驗后根據(jù)所得溴指數(shù)的大小，按表1取樣。試樣的質(zhì)量是按GB 1884和GB 1885在試驗溫度下測得試樣的密度和取樣體積計算而得。

注: 按表1取樣最進行試驗時，如果溶液渾濁或分為兩相時，可減少試樣量。

用電位滴定儀測定溴指數(shù)
按所用電位滴定儀的說明書進行儀器的校正。將儀器的選擇旋鈕放在電動勢檔。
由10mL滴定管以0.1mL/min滴定速度加入溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在電位突躍前后，每加入0.1mL溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液就記錄相應(yīng)的電動勢。

利用所記錄的一對一對的參數(shù)繪制E-V滴定曲線，或用記錄儀自動記錄E-V滴定曲線，按滴定曲線的電位突躍判斷終點。
注: 當(dāng)?shù)味ㄇ€出現(xiàn)幾個電位突躍時，應(yīng)按最后一個計算結(jié)果。

【實驗儀器制備，推薦使用】石油烴類溴指數(shù)測定

京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：

空白試驗
每批滴定溶劑和試劑都要做兩次空白試驗，要求空白試驗消耗溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積小于0.10mL。

【計算】
試樣的溴指數(shù)X (mgBr/100g)按式(2)計算:

式中:
V₃一一滴定試樣時消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
V₀一一空白試驗消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
C₁一一溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
m 一一試樣的質(zhì)量，g；
7990一一換算系數(shù)。
精密度
按下述規(guī)定來判斷測定結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
重復(fù)性: 同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于14mgBr/100g。
再現(xiàn)性: 不同實驗室各自提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于118mgBr/100g。