京都電子(KEM)-可睦電子(上海)商貿(mào)有限公司
KYOTO ELECTRONICS MAnuFACTURING(SHANGHAI)Co.,LTD.
GB/T 12457-2008 食品中氯化鈉的測(cè)定
【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間接沉淀滴定法、電位滴定法測(cè)定食品中氯化鈉的分析步驟;并提供了直接沉淀滴定法測(cè)定食品中氯化鈉的分析步驟。
本標(biāo)準(zhǔn)的間接沉淀滴定法和直接沉淀滴定法適用于肉類制品、水產(chǎn)制品、蔬菜制品、腌制食品、調(diào)味品、淀粉制品中氯化鈉的測(cè)定,不適用于深顏色食品中氯化鈉的測(cè)定; 電位滴定法適用于上述各類食品和深顏色食品中氯化鈉的測(cè)定。
【試樣的制備】
塊狀或顆粒狀樣品
取有代表性的樣品至少200g,用粉碎機(jī)粉碎或用研缽研細(xì),置于密閉的玻璃容器內(nèi)。
粉末狀、糊狀或液體樣品
取有代表性的樣品至少200g,充分混勻,置于密閉的玻璃容器內(nèi)。
【試液的制備】
肉禽及水產(chǎn)制品
稱取約20g試樣,精確至0.001g,于250mL錐形瓶中。加入100mL 70°C熱水,煮沸15min,并不斷搖動(dòng)。冷卻至室溫,依次加入4mL沉淀劑I、4mL沉淀劑II。每次加入沉淀劑充分搖勻。在室溫靜置30min。將錐形瓶中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用濾紙過濾,棄去最初濾液。
蛋白質(zhì)、淀粉含量級(jí)高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)
稱取約10g試樣,精確至0.001g,于100mL燒杯中。用乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,稀釋至刻度,振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。用濾紙過濾,棄去最初濾液。
一般蔬菜制品
稱取約20g試樣,精確至0.001g,于250mL錐形瓶中,加入100mL 70°C熱水,振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用濾紙過濾,棄去最初濾液。
腌制品
稱取約10g試樣,精確至0.001g,于250mL錐形瓶中。加入100mL 70°C熱水,振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用濾紙過濾,棄去最初濾液。
調(diào)味品
稱取約5g試樣,精確至0.001g,于100mL燒杯中,加入適量水,攪拌均勻。將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中(液體樣品可直接轉(zhuǎn)移),用水稀釋至刻度,搖勻。用濾紙過濾, 棄去最初濾液。
淀粉制品
稱取約20g試樣,精確至0.001g,于250mL錐形瓶中,加入100mL 70°C熱水,振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用濾紙過濾,奔去最初濾液。
【電位滴定法】
方法提要
試液經(jīng)酸化處理后,加入丙酮,以玻璃電極為參比電極,銀電極為指示電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化鈉。根據(jù)電位的"突躍",確定滴定定終點(diǎn)。按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算食品中氯化鈉的含量。
【儀器、設(shè)備】
精密pH計(jì): 精度±0.1。
玻璃電極。
銀電極。
電磁攪拌器。
滴定管: 10mL。
【試樣的制備】
按"試樣的制備"制備。
試液的制備
按"試樣的制備"制備。
其中,蛋白質(zhì)、淀粉含量較高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)的試液制備步驟為: 稱取約10g試樣,精確至0.001g,于100mL燒杯中。用水將試樣轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,稀釋至刻度,振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。用濾紙過濾,棄去最初濾液。
【分析步驟】
取含有5mg~10mg氯化鈉的試液于50mL燒杯中。如入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。以下按"標(biāo)定(二級(jí)微商法)"步驟操作,并按"滴定終點(diǎn)的確定"計(jì)算滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(V7)。
【結(jié)果計(jì)算】
食品中氯化鈉的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2計(jì),數(shù)值以%表示,按式(7)計(jì)算:
式中:
0.05844一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=1. 000mol/L]相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
c4一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V7一一滴定試液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
K2一一稀釋倍數(shù);
m2一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
允許差
同一試樣兩次平行測(cè)定結(jié)果之差,每100g試樣不得超過0.2g。
【實(shí)驗(yàn)儀器制備,推薦使用】食品中氯化鈉的測(cè)定