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GB/T 20375-2006/ISO 11216:1998 變性淀粉 羧甲基淀粉中羧甲基含量的測定

范圍
本標準規(guī)定了羧甲基淀粉中羧甲基含量的測定方法。
本標準適用于測定羧甲基質(zhì)量分數(shù)為1.6%~10.0%之間的樣品。

術語和定義
下列術語和定義適用于本標準.
羧甲基含量  carboxymethyl group content
酸式羧甲基質(zhì)量在酸式羧甲基淀粉試樣中所占的比例。
注: 羧甲基含量用質(zhì)量分數(shù)表示。

原理
用鹽酸酸化淀粉溶液或淀粉懸浮液使羧甲基鹽全部轉化成酸式。淀粉用甲醇沉淀，澄清后，再用砂芯玻璃坩堝進行過濾，過量的酸性物質(zhì)可以通過甲醇洗滌而完全除去，將淀粉干燥。稱取一定量的干燥的淀粉，加入適度過量的標準氫氧化鈉溶液處理，樣品中過量的氫氧化鈉用標準鹽酸溶液反滴定。

試劑和材料
所用試劑均為分析純。
水: 所用的水應完全符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級。所用水應不含二氧化碳。
甲醇: 100%。
鹽酸(HCl)溶液: c=4mol/L。
氫氧化鈉(NaOH)溶液: c=0.1mol/L，不含二氧化碳。
酚酞酒精溶液: c=10g/L(溶于體積分數(shù)為90%的乙醇中)。
稀鹽酸(HCl)溶液: c=0.1mol/L。
氯化鈉(NaCl)。

儀器
一般實驗儀器和專用儀器。
燒杯: 150mL。
pH計。
機械攪拌器: 具有高剪切和防破裂能力。
燒杯，500mL。
砂芯坩堝: 容量為40mL，孔隙率為P40(孔徑Φ16μm~40μm)。
烘箱: 能保持40°C±2°C，通風防爆。
研杵和研缽。
試驗篩: 孔徑為800μm。
螺旋式磨粉饑。
磁力攪拌器。

取樣
實驗室取到的樣品應具有真正的代表性，且在運輸和貯存過程中沒有被破壞或改變，這對于實驗的精確度是至關重要的。

樣品的制備
將樣品過孔徑為800μm篩子。不能通過篩子的樣品，再用螺旋式磨粉機研磨，至其全部通過800μm篩子。充分混勻樣品。

操作方法
樣品預備
稱取約3g( 精確至0.001g)準備好的實驗樣品，置于150mL的燒杯中。
羧甲基淀粉鹽的轉化
用3mL甲醇潤濕樣品并用刮勺攪拌均勻，加入75mL水攪拌至完全分散；
注: 對于高粘度淀粉，需加入6mL甲醇和100mL水才能得到完全攪拌的溶液。
用鹽酸將溶液酸化至pH=1[用pH計測量]，用攪拌器攪拌30min。
酸式羧甲基淀粉的沉淀
加入300mL甲醇于500mL的燒杯中，將溶解好的實驗樣品溶液滴入甲醇中，同時用力攪拌。
注: 如果實驗樣品是用100mL水分散，則需用400mL甲醇使淀粉沉淀。
樣品懸浮液加完后，繼續(xù)攪拌約1min，蓋上燒杯，靜置2h。
酸式羧甲基淀粉的洗滌
將燒杯中的上清液慢慢倒出，并收集在一合適的容器中，在真空狀態(tài)下用砂芯地鍋過濾殘余物，抽干后，再在濾餅中加入25mL甲醇，攪拌，重復上述步驟，直至過濾殘液pH值大于3.5，用甲醇進行最后一次洗滌。
將濾餅從砂芯坩堝中轉移到表面皿上，置于40°C的烘箱中干燥幾小時。
用于滴定的實驗樣品
用研杵和研缽研碎干燥的沉淀物。
稱取約1.5g(精確到0.0001g)上述試樣放入150mL燒杯中。
注: 稱樣量應使羧甲基質(zhì)量在0.5mmol~1.5mmol范圍內(nèi)。
滴定
用2mL甲醇潤濕樣品并加入75mL水使之溶解，在沸水浴中將燒杯中的物質(zhì)加熱到90°C，然后使之冷卻至室溫再繼續(xù)下一步驟。
加入25.00mL氫氧化鈉溶液于上述溶液中，在燒杯上蓋上箔片并用磁力攪拌器攪拌1h。滴入2~3滴酚酞溶液用稀鹽酸溶液滴定至剛好無色。
注1: 如果采用電位滴定法，則滴定應在密閉容器中進行，滴定終點為pH=9.0。
注2: 如果用于滴定的溶液非常粘稠，可以加入50mg氯化鈉(最大量)降低其粘度。
空白的滴定
加入25.00mL氫氧化鈉溶液至150mL的燒杯中，再加2mL甲醇和75mL水，按"滴定"中所述，用稀鹽酸滴定。
水分含量
按照 ISO 1666 的要求，稱取約1g用于滴定的實驗樣品，測定其水分含量。

結果計算
酸式羧甲基的質(zhì)量分數(shù)ωc(以干淀粉計)，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:
c   一一用于滴定的稀鹽酸摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
Mc一一酸式羧甲基摩爾質(zhì)量(一CH2一COOH)，Mc=58g/mol；
Vb一一空白滴定時消耗的稀鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
Vs 一一樣品滴定時消耗的稀鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
m 一一用于滴定的實驗樣品的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
ωm一一滴定用實驗樣品的水分質(zhì)量分數(shù)，%(精確至0.01%)。
羧甲基淀粉取代度的定義是每摩爾脫水葡萄糖單位結合的羧甲基的量，以干淀粉計，運用式(2)計算羧甲基淀粉的取代度。

式中:
Xc 一一干燥實驗樣品的羧甲基淀粉取代度；
ωc一一干燥實驗樣品的羧甲基質(zhì)量分數(shù)，%；
Ma一一脫水葡萄糖的摩爾質(zhì)量，Ma=162g/mol；
Mc一一與淀粉反應后酸式羧甲基的摩爾質(zhì)量，Mc=58g/mol。
結果采取四舍五入，精確至0.001單位。


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