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HG/T 5156-2017 工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于由三氯化磷與2-乙基己醇酯化反應，經(jīng)酯化、縮合、精餾、水解、酸化制得的2-乙基己基膦酸單-2- 乙基己基酯(P-507)。
分子式: C16H35PO3
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 306.4(按2011年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 微黃色透明油狀液體。
技術(shù)要求: 工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)應符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗方法
工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)含量及二元酸含量的測定
方法提要
將試樣溶解于乙醇溶液中，采用電位滴定法，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，根據(jù)滴加氫氧化鈉標準滴定溶液的量與pH的變化，用二級微商法判定第一個滴定終點，用酚酞指示劑判定第二個滴定終點。

試劑或材料
乙醇溶液: 75%(體積分數(shù))。
氫氧化鈉標準滴定溶液: cNaOH=0.1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。

儀器設備
酸度計。
微量滴定管: 10mL，分度值0.05mL。

試驗步驟
中性乙醇溶液的制備: 取50mL乙醇溶液，加入2滴酚酞指示液，然后用氫氧化鈉標準滴定溶液中和至微粉紅色并保持30s不褪色。使用前制備。
在100mL燒杯中稱取0.23g~0.25g樣品，精確至0.0001g，加入上述制備好的中性乙醇溶液，使其充分溶解， 用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，同時用酸度計測定pH，記錄數(shù)據(jù)。待滴至pH為5.5~6.0時，應每滴加0.05mL記錄一次，直至出現(xiàn)第一個滴定終點(pH一般在8.0~9.0之間)，此時用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級微商法確定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V1。然后加入2滴~3滴酚酞指示液，繼續(xù)滴定，直至溶液剛變成微紅色(pH一般在9.5~10.5之間)且保持30s不褪色為第二個滴定終點，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V2。
注: 也可按照 GB/T 9725-2007 的規(guī)定，使用電位計測量電位。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

試驗數(shù)據(jù)處理
2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的質(zhì)量分數(shù)ω1，按公式(1)計算:

二元酸的質(zhì)量分數(shù)ω2，按公式(2)計算:

式中:
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V1一一第一個滴定終點消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V2一一第二個滴定終點消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M1一一2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=306.4)。
M2一一二元酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M2=210.4)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值: 2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯不大于0.2%；二元酸不大于0.1%。


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