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GB/T 37191-2018 生橡膠 水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用卡爾費(fèi)休庫侖滴定法測定生橡膠和混煉膠中水分含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水分含量在0.01%~1%的生橡膠。
注: 本方法是一種非常敏感的方法，盡可能排除樣品接觸水，包括與周圍環(huán)境的接觸。

原理
樣品中的水與存在于低醇溶液例如甲醇和有機(jī)相中的二氧化硫與碘發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)方程如下:

卡爾費(fèi)休庫侖滴定法中，碘離子(I-)通過電化學(xué)產(chǎn)生碘(I2)，產(chǎn)生的碘與樣品中水反應(yīng)，按照上述反應(yīng)式進(jìn)行滴定，直至所有的水發(fā)生反應(yīng)。按下列反應(yīng)通過測定I-生成I2需要的電量計(jì)算樣品中的水分含量。

根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比。在上述方程中，I2和H2O反應(yīng)比例是1：１，即1mol(18g)水相當(dāng)于2×96500C電量，或1mg水相當(dāng)于10.72C電量。

試劑和材料
除非另有說明， 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
卡爾費(fèi)休庫侖滴定標(biāo)準(zhǔn)水樣: 1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g(可溯源) 。
陽極溶液: 用于有隔膜滴定池。
陰極溶液: 用于有隔膜滴定池。
通用試劑: 用于無隔膜滴定池。
干燥氮?dú)? 滿足儀器要求。
干燥劑: 氧化鋁或分子篩。
乙醇。
濃硝酸。
正己烷。

儀器
帶有蒸發(fā)器的卡爾費(fèi)休庫侖滴定儀: 其組成見圖1。
水蒸發(fā)器包括加熱爐、加熱管、溫度控制單元、載氣流量計(jì)和裝有干燥劑的載氣干燥管。
分析天平: 能精確至0.1mg。



校準(zhǔn)
用可溯源標(biāo)準(zhǔn)水樣校準(zhǔn)儀器，測定標(biāo)準(zhǔn)水含量的回收率。

取樣和制樣
按照 GB/T 15340 的規(guī)定取實(shí)驗(yàn)室樣品，從實(shí)驗(yàn)室樣品中取0.5g~1g試樣，用合適的工具如剪刀或小刀將試樣切成小粒。
試樣的尺寸應(yīng)盡量小，并在較短的時間內(nèi)完成滴定。

分析
儀器穩(wěn)定至少30 min，在穩(wěn)定期間，用干燥氮?dú)獯祾哒舭l(fā)器和反應(yīng)池，并使加熱爐保持高溫狀態(tài)。
根據(jù)儀器使用說明書要求設(shè)定參數(shù)，開始漂移不大于20μg/min、停止漂移不大于5μg/min，根據(jù)不同種類的橡膠， 推薦按表1設(shè)定加熱爐的溫度。


根據(jù)水分含量選擇試樣量，見表2。


將空樣品后放入加熱爐，重復(fù)測定空白2次~3次。
按照表2的試樣量，直接稱取試樣，精確至0.1mg。
按照儀器使用說明書要求將樣品放入加熱爐中。
按下儀器的開始按鈕，載氣流量可根據(jù)儀器使用說明書要求設(shè)定。
滴定直至測定結(jié)束。
記錄水分含量。
水分含量M 按照式(1)計(jì)算，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計(jì)。

式中:
m MO一一試樣中水的質(zhì)量，單位為微克(μg)；
m TP 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
用儀器軟件自動或者手動扣除漂移(空白)或者其他影響因素。
取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。


京都電子KEM 卡爾-費(fèi)休庫侖法水分含量測定儀MKC-710S + 水蒸發(fā)器ADP-611
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