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YS/T 1263.2-2018 鎳鈷鋁酸鋰化學(xué)分析方法 第2部分: 鈷量的測定 電位滴定法

●范圍
本部分規(guī)定了鎳鈷鋁酸鋰中鈷含量的測定方法。
本部分適用于鎳鈷鋁酸鋰中鈷含量的測定。測定范圍: 4.00%~15.00%。

●方法原理
試料用鹽酸溶解后，在強(qiáng)氨性介質(zhì)中，加入鐵氰化鉀將Co(Ⅱ)氧化成Co(Ⅲ)，過量的鐵氰化鉀采用電位滴定法用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定，至電位突躍為終點(diǎn)，計(jì)算鈷含量。

●試劑和材料
鹽酸(ρ=1.19g/mL)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
氨水(ρ=0.90g/mL)。
鹽酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
檸檬酸銨氨性混合溶液: 稱取120g檸檬酸銨、60g氯化銨，加500mL水溶解，再加入氨水至1000mL，攪拌均勻，移入塑料瓶中貯存。
鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取1.500g金屬鈷(ω_Co≥99.98%)，精確到0.0001g，置于500mL燒杯中，加入20mL硝酸，蓋上表面皿，置于低溫電爐上緩慢溶解。待溶解完全后冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
配制: 溶解9.00g鐵氰化鉀于1000mL水中，移入棕色容量瓶內(nèi)，搖勻，保存于陰暗處。
標(biāo)定: 于250mL燒杯中加入50mL檸檬酸銨氨性混合溶液，加入15.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，此體積表示為V₁。立即用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍為終點(diǎn)，所消耗的體積表示為V₂。按公式(1)計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比:

式中:
K 一一單位體積的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比；
V₁一一加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定時(shí)所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。
取三次標(biāo)定結(jié)果的平均值，滴定體積極差在0.05mL范圍內(nèi)時(shí)取其平均值，否則重新標(biāo)定。

●儀器
電位滴定儀，配備氧化還原電極。

●試樣
試樣粒度應(yīng)不大于0.10mm。
試樣分析前應(yīng)在110°C下烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫。

●分析步驟
試料
稱取1.00g試樣，精確至0.0001g。
溶樣
將試料置于250mL燒杯中，加少量水濕潤，緩慢加入10mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫加熱至試樣溶解完全，冷卻至室溫，吹洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
滴定
移取20.00mL試液于250mL燒杯中，加入50mL檸檬酸銨氨性混合溶液，加20.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，立即于電位滴定儀上用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍為終點(diǎn)。記錄所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

●分析結(jié)果的計(jì)算
鈷含量以鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Co計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
ρ 一一鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L)；
K 一一單位體積的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比；
V₅一一加入鐵氰化鉀的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V 一一試液定容的總體積，單位為毫升(mL)；
m 一一稱取試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₄一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

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