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NY/T 3597-2020 三乙膦酸鋁原藥

●范圍
本標準規(guī)定了三乙膦酸鋁原藥的要求、試驗方法、驗收和質量保證期以及標志、標簽、包裝、儲運。
本標準適用于由三乙膦酸鋁及其生產中產生的雜質組成的三乙膦酸鋁原藥。
注: 三乙膦酸鋁的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)參見附錄A。

●要求
外觀
白色結晶粉末。
技術指標
三乙膦酸鋁原藥還應符合表1的要求。


●試驗方法
鑒別試驗
鋁離子的定性鑒定
鋁離子的定性鑒定參見附錄B。

●三乙膦酸鋁質量分數(shù)的測定
方法提要
試樣用流動相溶解，以碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液為流動相，使用陰離子色譜柱和電導檢測器，對試樣中的乙膦酸根進行離子色譜分離，

外標法定量(也可采用化學滴定法對三乙膦酸鋁質量分數(shù)進行測定，具體見附錄C)。

●水分
按 GB/T 1600 的規(guī)定執(zhí)行。
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法

●附錄A  (資料性附錄)
本產品有效成分三乙膦酸鋁的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)如下:
ISO通用名稱: Fosetyl-aluminium。
CAS登錄號: 39148-24-8。
CIPAC數(shù)字代號: 384。
化學名稱: 三-(乙基膦酸)鋁。
結構式:

實驗式: C₆H₁₈O₉P₃Al。
相對分子質量: 354.10。
生物活性: 殺菌。
熔點: 215°C。
相對密度(20°C~25°C): 1.529。
溶解度: (20°C~25°C): 水111.3g/L(pH6)，甲醇8.07×10^-1g/L、丙酮6×10^-3g/L、乙酸乙酯小于1×10^-3g/L。
穩(wěn)定性: 在強酸和強堿中分解，DT₅₀5d(pH3)、13.4d(pH13)，276°C以上分解，光穩(wěn)定性DT₅₀23h日照時間。

●附錄B  (資料性附錄)
鋁離子的絡合滴定法
B.1 原理
三乙膦酸鋁樣品中的鋁離子測定采用絡合滴定法，即三乙膦酸鋁樣品在過量的CDTA標準溶液中，在酸和加熱的條件下分解，鋁離子與CDTA生成絡合物，過量的CDTA標準溶液用硫酸鋅標準滴定溶液回滴。
B.2 試劑和溶液
高氯酸
二甲酚橙。
六次甲基四胺(HMTA)。
1,2-環(huán)已二胺四乙酸(CDTA)。
氫氧化鈉。
硫酸鋅標準滴定溶液: c(ZnSO₄)=0.05mol/L。
硝酸鉀。
去離子水。
B.3 儀器
燒杯150mL。
移液管20mL。
自動電位滴定儀。
帶加熱的磁力攪拌器。
B.4 操作步驟
B4.1 CDTA標準溶液制備
稱量8.5g氫氧化鈉于2L容量瓶中，加500mL水中溶解，再稱取36.4g CDTA，加熱溶解，冷卻至室溫后用水稀釋至刻度。
B.4.2 高氯酸溶液的制備
在預先加入300mL水的500mL燒杯中，邊攪拌邊加入100mL高氯酸。
B.4.3 研磨指示劑的制備
稱取0.1g二甲酚橙和9.9g硝酸鉀于研缽中研磨至完全混合。
B.4.4 空白CDTA標準溶液的測定
用移液管移取20mL CDTA標準溶液于250mL錐形瓶中，加20mL水稀釋，加5mL高氯酸溶液，加熱至沸騰約1min。
冷卻至室溫后，加6.0g HMTA，攪拌至完全溶解。加30mg~50mg研磨指示劑，用硫酸鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紅色為終點。
重復測定3次。
B.4.5 樣品的測定
稱取含0.1g的三乙膦酸鋁的試樣(準確至0.0001g)于250mL燒杯中加20mL水，加5mL高氯酸溶液，加熱至沸騰約1min。
準確加入20mL CDTA標準溶液，加熱至沸騰約1min。冷卻至室溫后，加6.0g HMTA，攪拌至完全溶解，加30mg~50mg研磨指示劑，用硫酸鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紅色為終點。
B.5 鋁離子的計算
鋁離子的質量分數(shù)按式(B.1)計算。

式中:
ω₄一一試樣中鋁的質量分數(shù)，單位為百分號(%)；
c  一一硫酸鋅標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一滴定空白CDTA標準溶液消耗硫酸鋅標準滴定溶液體積的平均值，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一滴定試樣消耗硫酸鋅標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M 一一鋁的摩爾質量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)，M=26.98；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)；
2.698一一換算系數(shù)。
B.6 結論
鋁離子的質量分數(shù)不低于6.9%判定為鋁離子定性鑒定合格；否則，判定為鋁離子定性鑒定不合格。

●附錄C  (資料性附錄)
三乙膦酸鋁質量分數(shù)測定(化學滴定法)
C.1 方法提要
三乙膦酸鋁在氫氧化鈉溶液中加熱回流堿解，生成的亞磷酸鹽被碘氧化，過量的碘用硫代硫酸鈉回滴。
反應方程式:

C.2 試劑和溶液
乙酸。
碘化鉀。
磷酸溶液: φ(H₃PO4)=80%。
硫酸溶液: c(1/2 H₂SO₄)=2mol/L。
氫氧化鈉A溶液: c(NaOH)=1mol/L。
氫氧化鈉B溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
碘標準滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的規(guī)定配制。
硫代硫酸鈉標準滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的規(guī)定配制與標定。
酚酞指標劑: ρ=10g/L，按 GB/T 603 的規(guī)定配制。
淀粉指示劑: ρ=10g/L(現(xiàn)用現(xiàn)配)，按 GB/T 603 的規(guī)定配制。
緩沖溶液: pH=7.3±0.2，稱取100g氫氧化鈉(精確至0.0002g)于2000mL燒杯中，加1.8L水溶解，用磷酸溶液中和至pH=8.0，冷卻至室溫后。

用磷酸溶液中和至pH=7.3±0.2。加入30g碘化鉀和20mL碘標準滴定溶液，攪拌溶解后轉移至2000L容量瓶中，稀釋至刻度，與室溫暗處保存。使用前，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至無色。
C.3 儀器
電位滴定儀。
超聲波清洗器。
可調電熱套。
球形冷凝管。
pH計。
碘量瓶: 250mL 。
滴定管: 25mL棕色。
C.4 測定步驟
C.4.1 試樣溶液
稱取含三乙膦酸鋁3g的試樣(精確至0.0001g)，置于500mL容量瓶中，加入氫氧化鈉B溶液200mL，將容量瓶置于超聲波清洗器中超聲10min，冷卻至室溫后，

用氫氧化鈉A溶液定容并混勻。用移液管移取該試樣溶液10mL于250mL碘量瓶中，加氫氧化鈉A溶液40mL，與冷凝管連接，加熱煮沸回流1h。用少量水沖洗冷凝管，冷卻至室溫。

用硫酸溶液中和，近終點時加2滴酚酞指示劑，繼續(xù)滴定至紅色消失。
C.4.2 測定
用移液管分別加入緩沖溶液25mL和碘標準滴定溶液20mL，蓋上瓶塞混勻，用水封口，將碘量瓶置于暗處放置30min~45min，加入3mL乙酸酸化，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，

近終點時加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失為終點(或用電位滴定儀確定終點)。
C.4.3 空白測定
在完全相同的條件下，用氫氧化鈉A溶液10mL替換試樣溶液進行空白測定。
C.5 計算
試樣中三乙膦酸鋁的質量分數(shù)按式(C.1)計算。

式中:
c' 一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V'₀一一滴定空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V  一一滴定試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M₁一一三乙膦酸鋁[1/6 C₆H₁₈O₉P₃Al]的摩爾質量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)，M₁=59.02；
295.1一一換算系數(shù)。
C.6 允許差
三乙膦酸鋁質量分數(shù)2次平行測定結果之差應不大于1.2%，取其算術平均值作為測定結果。

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