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GB 33372-2020 膠粘劑揮發(fā)性有機(jī)化合物限量 - 膠粘劑中含水量的測(cè)定
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膠粘劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量 - 膠粘劑中含水量的測(cè)定(運(yùn)用日本京都電子KEM 卡爾費(fèi)休直接電量滴定法水分測(cè)定儀 MKV-710S)

GB 33372-2020 膠粘劑揮發(fā)性有機(jī)化合物限量


●范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定條件下的膠粘劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物(以下簡(jiǎn)稱VOC)含量的限定要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝標(biāo)志。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于溶劑型、水基型、本體型膠粘劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的限定。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于:
一一用作中間體或未進(jìn)入流通領(lǐng)域用作生產(chǎn)原料的膠粘劑;
一一用于任何研究與開發(fā)、質(zhì)量保證或分析實(shí)驗(yàn)室中試驗(yàn)或評(píng)估的膠粘劑;
一一脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛膠粘劑;
一一材料粘接時(shí)應(yīng)用的特殊功能性表面處理劑。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 2943 和 GB 37822 界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
揮發(fā)性有機(jī)化合物含量  volatile organic compounds content
VOC含量
規(guī)定條件下,測(cè)得的單位體積或質(zhì)量膠粘劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物的質(zhì)量。
溶劑型膠粘劑  solvent-based adhesive
以揮發(fā)性有機(jī)溶劑為主體分散介質(zhì)的膠粘劑。
水基型膠粘劑  water-based adhesive
以水為主體分散介質(zhì)的膠粘劑。
本體型膠粘劑  bulk adhesive
分散介質(zhì)含量占總量的5%以內(nèi)的膠粘劑。

分類
根據(jù)膠粘劑產(chǎn)品中不同的分散介質(zhì)和含量,分為溶劑型、水基型、本體型三大類。
注: 通常水基型膠粘劑和本體型膠粘劑為低VOC型膠粘劑。

VOC含量限量
基本要求
膠粘劑產(chǎn)品中苯系(苯、甲苯和二甲苯)、鹵代烴(二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷)、甲苯二異氰酸酯、游離甲醛等單個(gè)揮發(fā)性有機(jī)化合物含量,

應(yīng)滿足 GB 30982 或 GB 19340 中的規(guī)定。
膠粘劑產(chǎn)品明示用于多種用途,取各要求中的最低限量。
溶劑型膠粘劑VOC含量限量
溶劑型膠粘劑VOC含量限量應(yīng)符合表1的規(guī)定。




水基型膠粘劑VOC含量限量
水基型膠粘劑VOC含量限量應(yīng)符合表2的規(guī)定。




本體型膠粘劑VOC含量限量
本體型膠粘劑VOC含量限量見表3。




試驗(yàn)方法
取樣
膠粘劑產(chǎn)品取樣按 GB/T 20740 的規(guī)定進(jìn)行。
VOC含量的測(cè)定
溶劑型膠粘劑VOC含量的測(cè)定按附錄A進(jìn)行。
水基型膠粘劑VOC含量按附錄D的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
本體型膠粘劑VOC含量按附錄E的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
α-氰基丙烯酸乙酯瞬間膠粘劑VOC含量按 HG/T 2192-2018 中附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。
VOC含量也可以根據(jù)膠粘劑的成分進(jìn)行計(jì)算,當(dāng)無(wú)法計(jì)算或者計(jì)算和測(cè)量結(jié)果不符合時(shí),以測(cè)量結(jié)果為準(zhǔn)。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
溶劑型膠粘劑VOC含量的測(cè)定
概述
將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi), 測(cè)定膠粘劑揮發(fā)物量。用氣相色譜法測(cè)定其中低光化學(xué)反應(yīng)化合物的含量,

用卡爾·費(fèi)休法或氣相色譜法測(cè)定膠粘劑中的含水量,將膠粘劑揮發(fā)物量扣除其中的含水量和丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯的量,得出膠粘劑中VOC含量。

含水量
按附錄B規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

附錄B (規(guī)范性附錄)
膠粘劑中含水量的測(cè)定
概述
膠粘劑中含水量采用氣相色譜法或卡爾·費(fèi)休法進(jìn)行測(cè)定,氣相色譜法為仲裁方法。

卡爾·費(fèi)休法
儀器設(shè)備
卡爾·費(fèi)休水分滴定儀。
天平: 精度0.1mg。
微量注射器: 10μL。
滴瓶: 30mL。
磁力攪拌器。
燒杯: 100mL。
培養(yǎng)皿。

試劑
蒸餾水: 符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的要求。
卡爾·費(fèi)休試劑: 選用合適的試劑(對(duì)于不含醛酮化合物的試樣,試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機(jī)堿。對(duì)于含有醛酮化合物的試樣,

應(yīng)使用醛酮專用試劑,試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)。

試驗(yàn)步驟
卡爾·費(fèi)休滴定劑的濃度標(biāo)定
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭,以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中,

采用減量法稱得水的質(zhì)量(精確至0.1mg),并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中,用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn),記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。
進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定,直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/mL,求出兩次標(biāo)定的平均值,將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中。
當(dāng)檢測(cè)環(huán)境的相對(duì)濕度小于70%時(shí),應(yīng)每周標(biāo)定一次;相對(duì)濕度大于70%時(shí),應(yīng)每周標(biāo)定兩次;必要時(shí),隨時(shí)標(biāo)定。

樣品處理
若待測(cè)樣品粘度較大,在卡爾·費(fèi)休溶劑中不能很好分散,則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。在燒杯中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g(精確至1mg),

然后向燒杯內(nèi)加入約20%的蒸餾水,準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿,在磁力攪拌器上攪拌10min~15min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用。
注: 對(duì)于在卡爾·費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品,可直接測(cè)試樣品中的水分含量。對(duì)于加水20%后,在卡爾·費(fèi)休溶劑中仍不能很好分散的樣品,可逐步增加稀釋水量。

含水量的測(cè)試
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭,以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)。向滴定杯中加入1滴按"樣品處理"處理后的樣品,

采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量(精確至0.1mg),并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀中。用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn),記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果。
平行測(cè)試兩次,測(cè)試結(jié)果取平均值。兩次測(cè)鼠結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.5%。
測(cè)試3次~6次后應(yīng)及時(shí)更換滴定杯中的卡爾·費(fèi)休溶劑。

數(shù)據(jù)處理
試樣經(jīng)稀釋處理后測(cè)得的實(shí)際含水量按式(B.4)計(jì)算:

式中:
ωH2O 一一粘劑試樣中實(shí)際含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),單位為克每克(g/g);
ω'H2O 一一測(cè)得的稀釋樣品的含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的平均值;
ms 一一稀釋時(shí)所稱樣品的質(zhì)量,單位為克(g);
mH2O 一一稀釋時(shí)所加水的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。


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京都電子KEM 容量法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S

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