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T/QAS 014-2020 肥料中氯離子含量的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了電位滴定法測(cè)定肥料中氯離子的原理、試劑、儀器和設(shè)備、取樣、樣品制備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和精密度。
本文件適用于肥料中氯離子含量的測(cè)定，方法檢出限為0.03%。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

原理
肥料樣品用水煮沸、溶解、冷卻、定容、離心分離后，取上清液用電位滴定法測(cè)定硝酸銀消耗量，計(jì)算氯離子含量。

試劑
本法所使用試劑均為分析純，所用水為 GB/T 6682 中規(guī)定的一級(jí)水。
硝酸銀滴定儲(chǔ)備液(0.1mol/L)：按 GB/T 601 配制及標(biāo)定。
硝酸銀滴定液(0.02mol/L)：用硝酸銀滴定儲(chǔ)備液(0.1mol/L)稀釋5倍所得。

儀器和設(shè)備
電位滴定儀：銀離子檢測(cè)電極。
離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不小于6000r/min。
實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。
電子天平：感量±0.0001g。

取樣
代表性樣品的取樣按 GB/T 6679 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定內(nèi)容執(zhí)行。

樣品制備
取具有代表性樣品200g，用四分法將試樣縮分至100g，測(cè)試前，用樣品粉碎機(jī)粉碎，過(guò)100目篩后，置于樣品袋中備用。

試驗(yàn)步驟
試樣提取
稱取1g~5g(精確到0.0001g)(稱樣量范圍見表1)粉碎的試樣于250mL燒杯中，加水100mL，用玻璃棒攪勻，蓋上表面皿，電爐加熱微沸5min，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容，搖勻后，

量取約50mL樣品溶液于離心管中，在6000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min，精確移取25mL上清液于滴定杯中，加適量超純水浸沒電極待測(cè)。


測(cè)定
使用電位滴定儀用硝酸銀滴定液測(cè)定待測(cè)液，記錄體積V(mL)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
試樣中氯離子含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，單位以%表示，按式(1)計(jì)算：

式中：
ω——試樣中氯離子的含量，單位(%)；
c——硝酸銀濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V——樣品消耗硝酸銀體積，單位為毫升(mL)；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
35.453——為氯離子摩爾質(zhì)量，單位摩爾每克(mol/g)；
計(jì)算結(jié)果按 GB/T 8170 進(jìn)行修約，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。

精密度
在重復(fù)性條件下，同一實(shí)驗(yàn)室獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%，不同實(shí)驗(yàn)室獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。


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