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HB/Z 5099.4-2000 電鍍銀溶液分析方法 電位滴定法測定鍍硬銀溶液中碳酸鉀的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定鍍硬銀溶液中碳酸鉀含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍍硬銀溶液中碳酸鉀含量的測定。
測定范圍: 20~35g/L。

方法原理
碳酸鉀與硝酸鋇作用生成碳酸鋇沉淀， 經(jīng)過濾或離心分離后，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
硝酸鋇溶液: 100g/L。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.5mol/L，配制和標(biāo)定按 GB/T 601 進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00mL試驗(yàn)溶液于250mL燒杯中，加煮沸后的熱水(約80°C)80mL、硝酸鋇溶液10mL。攪拌2min，用慢速濾紙過濾。用熱水洗滌濾紙上的沉淀物直至濾液不顯堿性后，將沉淀及濾紙一向移入原燒杯中，加無二氧化碳的水100mL，在中速攪拌下(濾紙攪拌至細(xì)碎狀)浸泡電極2min，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至pH4.0為滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計算
按(1)式計算碳酸鉀的含量:

式中:
c(HCl)一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點(diǎn)時耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V0一一滴定時試驗(yàn)溶液的體積，mL；
0.06910一一與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕浀馁|(zhì)量。


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