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HG/T 2096-2006 硫化促進(jìn)劑CBS

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了橡膠工業(yè)用硫化促進(jìn)劑CBS的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于2-硫醇基苯駢噻唑(硫化促進(jìn)劑M)和環(huán)己胺制得的硫化促進(jìn)劑CBS。
化學(xué)名稱: N-環(huán)己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C13H16N2S2
相對(duì)分子質(zhì)量: 264.40(2001年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
硫化促進(jìn)劑CBS應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
游離胺和純度的測(cè)定
原理
中和游離胺后的次磺酰胺被巰基苯駢噻唑溶液還原。加入過(guò)量鹽酸，然后以氫氧化鈉溶液滴定未反應(yīng)的鹽酸。

方法A(仲裁法)
試劑
無(wú)水乙醇[64-17-5]。
巰基苯駢噻唑: 純度不小于99.0%。
鹽酸[7641-01-0]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L，c(HCl)=0.5mol/L。
氫氧化鈉[1310-73-2]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，c(NaOH)=0.5mol/L。
溴酚藍(lán)指示液(10g/L): 溶解1g溴酚藍(lán)于少量無(wú)水乙醇中，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至綠色，轉(zhuǎn)移至一個(gè)100mL的容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度。
巰基苯駢噻唑(40g/L)，新制備的溶液。
稱取適量的巰基苯駢噻唑(精確到0.1g)，溶于無(wú)水乙醇中。如果不能完全溶解，可在(55±2)°C的溫度下加熱至溶解。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度。

儀器
電位滴定儀。
滴定管: 25mL，分度值0.05mL。
燒杯: 250mL。
恒溫水浴: 能夠保持溫度在(55±2)°C。
秒表。
磁力攪拌器。

分析步驟
稱取約2g的試樣(精確到0.1mg)，加入50mL無(wú)水乙醇，攪拌至溶解。如果需要，在(55±2)°C的溫度下加熱此溶液，可保留輕微的渾濁。冷卻至室溫，加3滴溴酚藍(lán)指示液，用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)綠色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。加入50mL新制備的巰基苯駢噻唑溶液，然后立即準(zhǔn)確加入25mL 0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V2)，于(55±2)°C的恒溫水浴中并攪拌此溶液5min，用秒表精確地控制。在電位滴定儀用0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定未反應(yīng)的鹽酸。應(yīng)不斷攪拌，并分步加入1mL的氫氧化鈉溶液，記錄每次加入后反應(yīng)物達(dá)到平衡時(shí)的電勢(shì)(mV)。另外，接近終點(diǎn)時(shí)，記錄每次加入不大于0.1mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定后的電勢(shì)，直到過(guò)了終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V3)。

游離胺結(jié)果的計(jì)算(方法A)
游離胺以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V1一一加入0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c1 一一加入0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M1一一環(huán)己胺摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=99.18)。

純度結(jié)果的計(jì)算(方法A)
純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X3計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
V2一一加入0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c2 一一加入0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V3一一消耗0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c3 一一0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M2一一硫化促進(jìn)劑CBS的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M2=264.40)。
允許差(方法A)
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為純度測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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