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GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC) 熱塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)中乙酸乙烯酯含量的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法包括基準(zhǔn)方法和測(cè)試方法。其中基準(zhǔn)方法用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量測(cè)試方法的校準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試方法用基準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)后，如測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性可接受，則可以用該測(cè)試方法測(cè)定乙酸乙烯酯含量。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試方法中的紅外光譜法適用于乙酸乙烯酯含量不小于3%的EVAC樣品。
注: 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的縮寫EVAC也經(jīng)常使用EVA。

基準(zhǔn)方法
基準(zhǔn)方法1: 水解-返滴定法
原理
將試樣溶解于二甲苯中，加入氫氧化鉀-乙醇溶液使乙酸酯基水解。再加入過量的硫酸或鹽酸， 以酚酞為指示劑， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的酸。

基準(zhǔn)方法2: 皂化-電位滴定法
原理
將試樣溶解于二甲苯和1-己醇混合液中，加入氫氧化鉀-乙醇溶液使乙酸酯基水解，并加入丙酮以防止共聚物沉淀。使用電位滴定儀，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定過量的堿。

試劑
分析中，使用分析純?cè)噭?br/> 二甲苯。
1-己醇。
氫氧化鉀-乙醇溶液，濃度約28g/L。
丙酮。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(HCl)=0.3mol/L。
氯化鋰-乙醇溶液，濃度約40g/L。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常用儀器及以下:
電位滴定儀，配有一支容量為10mL，刻度間隔為0.02mL的滴定管，毫伏表或其他適用的電壓表，玻璃測(cè)量電極，銀/氯化銀參比電極，連接橋，裝有氯化鋰-乙醇溶液的燒杯。也可使用其他類型的電位滴定儀。
試管，容量50mL，用于二甲苯和丙酮。
滴定管，容量5mL，用于移取氫氧化鉀溶液。
移液管，容量10mL，用于移取1-己醇。
燒瓶，容量100mL。
回流冷凝器，長(zhǎng)度至少為300mm，符合 GB/T 28212-2011 的要求。
加熱裝置: 砂浴、油浴或加熱套，溫度可調(diào)至約200°C。
分析天平，準(zhǔn)確度為0.1mg。
磁力攪拌器。

試驗(yàn)步驟
測(cè)定
按表2的規(guī)定稱取一定量干燥的樣品，精確至0.1mg，裝入燒瓶。試樣每一顆粒的質(zhì)量應(yīng)小于約0.05g。

當(dāng)分析未知的樣品時(shí)，須進(jìn)行一次預(yù)測(cè)試。預(yù)試驗(yàn)時(shí)稱取的樣品量為0.2g。
在燒瓶中加入25mL二甲苯，用移液管加入10mL 1-己醇和5mL氫氧化鉀-乙醇溶液。在裝有回流冷凝器的加熱裝置上加熱燒瓶30min，加熱裝置設(shè)定為沸騰溫度。保持加熱回流30min后，移開燒瓶并冷卻5min~6min。從回流冷凝器頂部加入35mL丙酮。拆下回流冷凝器，把燒瓶置于磁力攪拌器上(如果是錐形)，否則應(yīng)將溶液先轉(zhuǎn)移至燒杯中。將玻璃電極和連接橋的一端插入燒瓶或燒杯中，而將過橋的另一端和銀/氯化銀參比電極插入裝有氯化鋰-乙醇溶液的燒杯中。
立即開動(dòng)電位滴定儀，邊攪拌邊用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定，直至第一次電位下降為止。當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，鹽酸溶液的滴加量為每次0.04mL~0.06mL。
當(dāng)達(dá)到電位平衡時(shí)，讀取電位計(jì)的電位差和所滴加的鹽酸的體積。
滴定終點(diǎn)應(yīng)取滴加的滴定液使電位發(fā)生變化最大的那一點(diǎn)。如發(fā)生兩個(gè)類似的變化峰值，則應(yīng)取首次的值作為終點(diǎn)。該終點(diǎn)也可通過圖解得到。

空白試驗(yàn)
按相同步驟，不加試樣，進(jìn)行一次空白試驗(yàn)。繪制滴定曲線，以滴定曲線的峰值中間點(diǎn)作為滴定的終點(diǎn)。

結(jié)果表示
按式(2)計(jì)算乙酸乙烯酯的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):

式中:
V3一一空白試驗(yàn)中消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積，單位為毫升(mL)；
V4一一實(shí)際測(cè)定中消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積，單位為毫升(mL)；
c2 一一標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
0.08609一一乙酸乙烯酯摩爾質(zhì)量，單位為千克每摩爾(kg/mol)。
進(jìn)行兩次測(cè)定，如果結(jié)果之差大于1%，則結(jié)果無(wú)效，應(yīng)重新測(cè)定。以兩次測(cè)定的算術(shù)平均值報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果。


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