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GB/T 34322-2017 鍋爐用水和冷卻水水質(zhì)自動(dòng)連續(xù)測定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)鍋爐用水、循環(huán)冷卻水利天然水等水中的電導(dǎo)率、pH、酚酞堿度、總堿度、氯離子和硬度等項(xiàng)目的自動(dòng)連續(xù)測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用的測定范圍: 電導(dǎo)率為10μS/cm~10mS/cm；pH為3~13；酚酞堿度為0mmol/L~30mmol/L；總堿度為0.2mmol/L~50mmol/L；氯離子為5mg/L~1500mg/L；硬度(以Ca2+、Mg2+計(jì))為0.015mmol/L~15mmol/L。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
自動(dòng)連續(xù)測定  continuous determination
對同一待測樣品依次進(jìn)行兩個(gè)及以上項(xiàng)目的連續(xù)檢測，一次獲得多個(gè)項(xiàng)目檢測結(jié)果的自動(dòng)測定。
滴定曲線  titration curve
滴定過程中，記錄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積與對應(yīng)測量值之間關(guān)系的曲線。
突躍點(diǎn)  inflection point
滴定曲線中，一價(jià)微分曲線極值點(diǎn)。
突躍點(diǎn)識別閾值  threshold
自動(dòng)滴定時(shí)，儀器識別突躍點(diǎn)的基數(shù)值。
注: 當(dāng)?shù)味ㄇ€一階微分值大于此值時(shí)，識別為有效突躍點(diǎn)。
滴定管單元  burette unit
滴加標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的組合裝置。
注: 包括滴定管、試劑瓶，以及從試劑瓶抽吸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至滴定管再滴加到被測樣品中的加液管。
預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定方法  set end point method
電位滴定中，以到達(dá)預(yù)設(shè)的某一終點(diǎn)停止滴定，并以此作為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的測定方法。
等當(dāng)點(diǎn)滴定方法叫  equivalence point method
電位滴定中，以最大突躍點(diǎn)作為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的測定方法。
動(dòng)態(tài)滴定模式  dynamic addition model
滴定過程中，儀器根據(jù)滴入的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液導(dǎo)致電位值的變化幅度，自動(dòng)調(diào)整滴加量的滴定模式。
等量滴定模式  fixed volume addition model
滴定過程中，每次滴加等量標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定模式。
注: 該模式適用于待測物含量較低的測定。

方法提要
本方法采用多功能自動(dòng)電位滴定儀，將電極架上所裝電導(dǎo)電極、pH復(fù)合電極(以下簡稱pH電極)、銀電極和鈣離子選擇性電極(以下簡稱鈣電極)同時(shí)插入待測樣品中，進(jìn)行電導(dǎo)率、pH、酚酞堿度、總堿度、氯離子和硬度等項(xiàng)目的連續(xù)測定，與自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用可進(jìn)行多個(gè)水樣自動(dòng)連續(xù)測定。
連續(xù)測定中，pH采用直接電位法測定；電導(dǎo)率采用電導(dǎo)率模塊測定；堿度測定以硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定劑，采用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定方法，用pH電極測量，以pH值8.3為酚酞堿度的滴定終點(diǎn)、pH值4.4為總堿度的滴定終點(diǎn)；氯化物測定以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定劑，用銀電極測量，采用等當(dāng)點(diǎn)滴定方法識別化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。若繼續(xù)測定硬度，則自動(dòng)在水樣中加入適量pH值為10的緩沖溶液，以乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定劑，用鈣電極測量，采用等當(dāng)點(diǎn)滴定方法識別化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。

儀器、設(shè)備
多功能自動(dòng)電位滴定儀
儀器基本要求:
a) 主機(jī)基本配置: 電導(dǎo)率測量模塊、pH/mV測量模塊、滴定管驅(qū)動(dòng)器、滴定管單元、控制電腦和測量軟件等，自動(dòng)進(jìn)樣器可選配；
b) 可自建方法和編輯程序，在同一個(gè)測量流程中進(jìn)行動(dòng)態(tài)滴定或等量滴定、緩沖溶液加入量、終點(diǎn)判定、自動(dòng)清洗和自動(dòng)計(jì)算等設(shè)置，并可儲(chǔ)存程序方法，查看歷史數(shù)據(jù)和滴定曲線；
c) 在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，應(yīng)能自動(dòng)計(jì)算被標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，并將平均濃度值存入儀器中， 直到下一次標(biāo)定被自動(dòng)更新；
d) 電極接口能同時(shí)安裝電導(dǎo)電極、pH電極、銀電板和鈣電極等；
e) 滴定管驅(qū)動(dòng)器和滴定管單元三個(gè)或三個(gè)以上，其中用于滴加標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定管分辨率應(yīng)達(dá)到0.005mL；
f) 帶自動(dòng)溫度測定，精度不低于0.1°C，并具有溫度補(bǔ)償功能；
g) 自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品位孔徑應(yīng)可裝入能滿足測量要求的測量杯；
h) 需要測定硬度的，應(yīng)配置可受控定量加入緩沖溶液的自動(dòng)加液裝置。
測量電極
電導(dǎo)電極，測量范圍為10μS/cm~10mS/cm，分辨率不低于0.1μS/cm。
pH電極，測量范圍為pH0~13，分辨率不低于0.02。
銀電極。
鈣電極。
附件
測量杯: 杯子的口徑、深度能同時(shí)容納需測定項(xiàng)目的多個(gè)電極以及攪拌槳，其容積一般不小于200mL。
機(jī)械攪拌器: 螺旋槳攪拌，速度可調(diào)。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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