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HG/T 3591-2009 電鍍用焦磷酸鉀

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電鍍用焦磷酸鉀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍用焦磷酸鉀。該產(chǎn)品主要用于無(wú)氰電鍍。

【分子式和相對(duì)分子質(zhì)量】
分子式: K4P2O7
相對(duì)分子質(zhì)量: 330.33(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。

【要求】
外觀: 白色粉末或塊狀。
電鍍用焦磷酸鉀符合表1的要求。


【試驗(yàn)方法】
焦磷酸鉀含量的測(cè)定
方法提要
焦磷酸鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。反應(yīng)式如下:


【試劑】
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+200。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸鋅溶液: 125g/L。
稱(chēng)取125g硫酸鋅，溶解于水并稀釋至1000mL，在酸度計(jì)上用硫酸溶液或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將溶液pH值調(diào)至3.80±0.02。
無(wú)水焦磷酸鈉: 將適量的焦磷酸鈉置于鉑皿中，加入適量水溶解(必要時(shí)過(guò)濾)，在電爐上加熱到近干后移入干燥箱中繼續(xù)加熱結(jié)晶，重復(fù)此過(guò)程三次。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
標(biāo)定: 用減量法迅速稱(chēng)取約0.5g在400°C±5°C干燥至質(zhì)量恒定的無(wú)水焦磷酸鈉，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入90mL水溶解。

在酸度計(jì)上，在攪拌下滴加鹽酸溶液或鹽酸溶液直至溶液pH值為3.80±0.02，加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，

繼續(xù)滴定至溶液pH值為3.80±0.02。此時(shí)每加一滴溶液后要攪拌30s。
每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量(g)的數(shù)值以ρ計(jì)，單位為克每毫升(g/mL)，按式(1)計(jì)算:

式中:
m 一一稱(chēng)取無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V 一一滴定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

【儀器、設(shè)備】
酸度計(jì): 分度值為0.02pH，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或配有復(fù)合電極；
磁力攪拌器。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】焦磷酸鉀含量的測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

產(chǎn)品操作演示：

【分析步驟】
試驗(yàn)溶液的制備
用減量法迅速稱(chēng)取已于400°C±5°C的高溫爐中干燥至質(zhì)量恒定的5g試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加50mL水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
測(cè)定
用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液，置于250mL燒杯中，加40mL水，以下按"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液"從"在酸度計(jì)上，在攪拌下滴加鹽酸溶液"開(kāi)始，到"此時(shí)每加一滴溶液后要攪拌30s"為止進(jìn)行操作。

【結(jié)果計(jì)算】
焦磷酸鉀以焦磷酸鉀(K4P2O7)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
ρ 一一每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
V 一一滴定試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
1.242一一無(wú)水焦磷酸鈉換算為焦磷酸鉀的系數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。