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T/CI 313-2024 碳酸鋰中碳酸鋰含量測定 電位滴定法

【范圍】
本文件規(guī)定了碳酸鋰中碳酸鋰含量測定的電位滴定試驗方法。
本文件適用于碳酸鋰中碳酸鋰含量(質(zhì)量分數(shù)≥99.00%)的測定。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
酸堿滴定  acid base titration
利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。
電位滴定  potentiometric titration
利用溶液電位突變指示終點的滴定法。在滴定過程中，被滴定的溶液中插入連接電位計的兩支電極，一支為參比電極，另一支為指標電極。在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點。

【原理】
試料用水溶解，采用酸堿滴定的方法測試，用鹽酸標準溶液作為滴定液，隨著滴定劑的不斷加入，由于發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，導(dǎo)致指示電極的電位隨之變化，在滴定終點附近，

被測離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，根據(jù)兩個突躍點消耗鹽酸標準溶液的體積，計算樣品中碳酸鋰的含量。

【試劑】
pH計校準液：
pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18。
二級水：
二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。
氯化鉀溶液[c(KCl)=3mol/L)]：
稱取111.8g氯化鉀放入250mL燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中并定容。
工作基準試劑三羥甲基氨基甲烷[Tris]：
2-氨基-2-羥甲基-1,3-丙二醇。按干燥品計算，C₄H₁₁NO₃含量不得少于99.5%。
鹽酸：
ρ=1.19g/mL，濃度36%-38%。
鹽酸標準滴定溶液[c(HCI)=0.3mol/L)]：
配制
量取25mL鹽酸倒入預(yù)先裝有1000mL水的試劑瓶中，混合均勻。
標定
稱取三份0.30g預(yù)先在110°C恒重的三羥甲基氨基甲烷基準試劑，精確至0.0001g，分別置于100mL滴定杯中，并加入40mL水，

將滴定杯置于滴定臺上，開動攪拌器，將復(fù)合電極插入溶液中，用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，緩慢均勻的滴入鹽酸標準滴定溶液，

滴定至終點所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積V₁。平行標定所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的極差值不超過0.10mL，取其平均值。
隨同標定做空白試驗，消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積V₀。
計算
鹽酸標準滴定溶液的實際濃度按式(1)計算：

式(1)中：
c ——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₀ ——三羥甲基氨基甲烷的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁ ——滴定Tris標準溶液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白溶液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
121.14 ——三羥甲基氨基甲烷的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。

【儀器】
電位滴定儀：
分辨率0.1mV。
電極：
pH復(fù)合電極。

【實驗儀器制備，推薦使用】碳酸鋰含量測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀用電極

【分析步驟】
試料
稱取0.30g~0.35g已預(yù)先于250°C-260°C條件下干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.0001g。
測定次數(shù)
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試樣做空白試驗，空白試驗除不加試樣外，以與試樣測定完全相同的步驟、試劑和用量進行平行操作。
測定
試樣的溶解
將試料置于100mL滴定杯中，加入40mL水，輕輕搖勻，放置滴定臺，打開攪拌槳至試料完全溶解。
滴定
將pH復(fù)合電極插入滴定杯中，用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，滴定至電位滴定儀上出現(xiàn)兩個突躍點即為終點。
注1：滴定試樣的速度與標定時的滴定速度應(yīng)保待一致。
注2：電位滴定儀型號的不同，操作可能會有細微差別，帶有自動確定終點的電位滴定儀會自動識別電位突變終點。

【結(jié)果分析】
按式(2) 計算試樣中碳酸鋰的含量W_Li2CO3，以質(zhì)量分數(shù)(％)表示：

式(2)中：
c ——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂ ——滴定空白消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——滴定試樣消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁ ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
36.94 ——以消耗(1/2 Li₂CO₃)為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。