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GB/T 14074-2017 木材工業(yè)用膠粘劑及其樹脂檢驗(yàn)方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木材工業(yè)用膠粘劑及其樹脂的檢驗(yàn)方法。

試驗(yàn)方法
堿量測(cè)定
樹脂中氫氧化鈉含量測(cè)定
原理
用鹽酸中和試樣中的堿，以酚酞作指示劑。

操作步驟
準(zhǔn)確稱取試樣2g(精確到0.0001g)于燒杯中，加50mL蒸餾水溶解，加2滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，與同濃度試樣溶液對(duì)照，以微紅色為滴定終點(diǎn)，記錄所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，如試樣顏色較深，可適當(dāng)稀釋。平行測(cè)定兩次，計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取其平均值。
注: 可用pH計(jì)代替指示劑進(jìn)行滴定，其等當(dāng)點(diǎn)的pH為7.0。
結(jié)果表示
樹脂中氫氧化納含量按式(9)計(jì)算:

式中:
S 一一氫氧化鈉含量，%；
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定試樣所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.040一一1mL濃度為c(HCl)=1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)氫氧化鈉摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩(g/mmol)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

樹脂中氫氧化鈉和碳酸鈉含量測(cè)定
原理
樹脂中氫氧化鈉在酚酞指示劑存在下用鹽酸中和。碳酸鈉與鹽酸反應(yīng)到第一等當(dāng)點(diǎn)時(shí)pH值為8.3，可用酚酞作指示劑，第二等當(dāng)點(diǎn)時(shí)pH值為3.9，可用甲基橙作指示劑。

操作步驟
稱取試樣2g(精確到0.0001g)于250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，移取50mL試樣于250mL錐形燒瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以微紅色為終點(diǎn)，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。
在以上滴定完畢的溶液中，加入2滴甲基橙指示劑，搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至桔黃色為終點(diǎn)，記錄耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。如試樣顏色較深，可適當(dāng)稀釋。平行測(cè)定兩次，計(jì)算結(jié)果精確到0.01，取算術(shù)平均值。
可用pH計(jì)代替指示劑進(jìn)行滴定，應(yīng)將錐形燒瓶放在磁力攪拌器上進(jìn)行。
結(jié)果表示
樹脂中氫氧化鈉含量按式(10)計(jì)算:

式中:
S1一一氫氧化鈉含量，%；
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V1一一加酚酞指示劑時(shí)滴定所耗鹽酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2一一甲基橙指示劑時(shí)滴定所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
0.040一一1mL濃度為c(HCl)=1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
樹脂中碳酸鈉含量按式( 11)計(jì)算:

式中:
S2一一碳酸鈉含量，%；
0.05299一一1mL濃度為c(HCl)=1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1/2碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
V2一一甲基橙指示劑時(shí)消定所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為寬(g)。

游離甲醛含量測(cè)定
酚醛樹脂中游離甲醛含量測(cè)定
原理
試樣中的游離甲醛易與鹽酸羥銨發(fā)生肟化反應(yīng)。使用電位差計(jì)，用氫氧化鈉滴定反應(yīng)形成的鹽酸。

操作程序
試樣
根據(jù)試樣游離甲醛含量多少，稱取1g~5g(見表2，精確到0.0001g)試樣放入250mL的燒杯中。加入50mL甲醇或50mL由3體積異丙醇和1體積水組成的混合物，開動(dòng)磁力攪拌器攪拌，直到樹脂溶解和溫度穩(wěn)定在25°C±1°C。

測(cè)定
將pH計(jì)的電極插到溶液中，用濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液(中性樹脂)或1mol/L的溶液(高堿性樹脂)將pH值調(diào)到3.5。
在25°C±1°C條件下滴入大約25mL 10%鹽酸羥銨溶液。攪拌10min±1min，用適當(dāng)容量的滴定管以0.05mol/L的氫氧化鈉溶液(如果試樣游離甲醛含量較低，用0.02mol/L的氫氧化鈉溶液)將被測(cè)定液pH值迅速滴定到3.5。
空白試驗(yàn)
用相同的步驟和相同的試劑(不加試樣)做同樣測(cè)定。
結(jié)果表示
按式(12)計(jì)算試樣中游離甲醛含量:

式中:
ω 一一游離甲醛含量，%；
c  一一所使用的氫氧化鈉溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V0一一空白試驗(yàn)所用的氫氧化鈉溶液體積，單位為毫升(mL)；
V1一一測(cè)定所用的氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。


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