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HG/T 4521-2013 工業(yè)硝酸鈷-鈷含量測定 電位滴定法
來源:KEM China | 來源:Dick Chen | 發(fā)布時間 :2018-05-17 | 726 次瀏覽: | 分享到:
HG/T 4521-2013 工業(yè)硝酸鈷-鈷含量測定 電位滴定法

HG/T 4521-2013 工業(yè)硝酸鈷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硝酸鈷的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硝酸鈷。工業(yè)硝酸鈷主要用作生產(chǎn)其它鈷鹽的原料,陶瓷工業(yè)中用作著色劑,油墨、涂料、油漆催干劑、氰化物中毒的解毒劑,還可制造環(huán)烷酸鈷、含鈷催化劑等。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: Co(NO3)26H2O
相對分子質(zhì)量: 290.89(按2011年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 淺紅色粉末。
工業(yè)硝酸鈷按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗方法檢測應(yīng)符合表1技術(shù)要求。


試驗方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中,用鐵氰化鉀將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),過量的鐵氰化鉀以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN)6]3- → Co3++[Fe(CN)6]4-

試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液;
稱取50g檸檬酸銨于水中,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL,搖勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ρ(Co)=3g/L;
稱取3.000g高純金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中,加適量水,緩緩加入30mL硝酸溶液,加熱至全部溶解,冷卻至室溫后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[K3Fe(CN)6]≈0.05mol/L;
配制: 稱取約17g鐵氰化鉀溶解于水中,干過濾,用水稀釋至1000mL,搖勻。
標(biāo)定: 用移液管移取20mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,置于250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合液,放1枚塑料攪拌珠,將燒杯置于磁力攪拌器上,開啟電源,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點。
鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c 計,數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(1)計算:

式中:
V1滴定試驗溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
V 移取鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器
自動電位滴定儀: 配有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約2.7g試樣,精確至0.0002g,置于燒杯中,加少量水濕潤,加入10mL鹽酸溶液,于電爐上加熱至完全溶解,冷卻后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取20mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合液,放入1枚塑料攪拌珠,將燒杯置于磁力攪拌器上,開啟電源,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用移液管移取20mL試樣溶液于燒杯中,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點。

結(jié)果計算
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計,按公式(2)計算:

式中:
V1準(zhǔn)確加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2滴定過量鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ 鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
c 鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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