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GB/T 30779-2014 鞋用水性聚氨酯膠粘劑

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鞋用水性聚氨酯膠粘劑的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸和貯存的要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鞋用水性聚氨酯膠粘劑。

要求
外觀
乳白色，均勻無分層，無凝膠，無雜質(zhì)。
性能
鞋用水性聚氨酯膠粘劑的性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。




表1水性聚氨酯膠粘劑性能要求中的粘接性能僅涉及在正常條件下穿著的鞋子。對于需經(jīng)受附加負(fù)荷和/或其他外部條件的特種鞋類，應(yīng)進行附加試驗，附加試驗項目按供需雙方約定進行。

粘接試驗材料和粘接工藝
粘接試驗的材料選用本標(biāo)準(zhǔn)附錄A推薦的試驗材料，也可選用 GB 19340-2003 附錄A規(guī)定的材料，粘接工藝采用附錄A規(guī)定的方法。
試驗材料橡膠的配方及制作工藝見附錄B。
特定情況下，粘接試驗材料和粘接工藝可按供需雙方約定進行，但粘接性能不能低于表1中對應(yīng)項目的指標(biāo)值。
一種膠粘劑用某一種試驗材料得到的試驗結(jié)果不能無條件地運用到相類似的其他材料上，應(yīng)用實際使用的材料和該膠粘劑做粘接試驗，以確保滿足表1的要求。

鞋用水性聚氨酯膠粘劑中有害物質(zhì)限量要求
鞋用水性聚氨酯膠粘劑中有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表2的規(guī)定。


試驗方法
總揮發(fā)性有機物含量
按附錄C規(guī)定的方法進行。

附錄C (規(guī)范性附錄)
鞋用水性聚氨酯膠粘劑中總揮發(fā)性有機物(VOC)含量的測定方法

范圍
本方法適用于鞋用水性聚氨酯膠粘劑中總揮發(fā)性有機物含量的測定。

原理
將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中，在規(guī)定的時間內(nèi)，測定膠粘劑總揮發(fā)物含量。用卡爾·費休法測定其中水分的含量。膠粘劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量，計算得膠粘劑中總揮發(fā)性有機物的含量。

儀器和材料
儀器
電子天平: 精確至0.1mg。
卡爾·費休水分測定儀(容量法)。
鼓鳳干燥箱: 溫度能控制在(105±2)°C。
巴氏德吸管。
表面皿。
干燥器。
恒溫水浴鍋。
重量杯: 20°C下容量為37.00mL的金屬杯。
材料
實驗用水: 符合 GB/T 6682-2008 中三級水規(guī)格要求。
4A分子篩: 在(500±50)°C的高溫爐中灼燒2h，于干燥器(不得放干燥劑)中冷卻至室溫。
無水甲醇: 分析純。如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%，用4A分子篩脫水，按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，放置脫水24h以上。
二甲基甲酰胺: 分析純。如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%，用4A分子篩脫水，按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，放置脫水24h以上。
卡爾·費休試劑: 不含吡啶。
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

試驗步驟
總揮發(fā)物的測定
稱量已在試驗溫度下恒溫的干燥表面皿，稱取膠粘劑試樣置于表面皿中，精確到0.001g，放置于溫度(105±2)°C的鼓風(fēng)恒溫烘干箱內(nèi)加熱烘干(180±5)min。
取出試樣，放入干燥器中冷卻至室溫，稱其質(zhì)量，精確到0.001g。
總揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω總 按式(C.1)計算:

式中:
ω總 一一試樣中總揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
m1  一一試樣干燥前質(zhì)量，單位為克(g)；
m2  一一試樣干燥后質(zhì)量，單位為克(g)。

水分的測定
卡爾·費休試劑滴定度的標(biāo)定:
于反應(yīng)杯加一定體積的甲醇和二甲基甲酰胺(體積比約為1:1，浸沒鉑電極)，先用卡爾·費休試劑進行空白滴定至終點，確保反應(yīng)杯的溶劑不含有水分。
稱取適量水加入反應(yīng)杯中，輸入水的質(zhì)量m3，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄滴定水所消耗的卡爾·費休試劑體積數(shù)V1，至少平行測定3次，取其平均值。滴定度按式(C.2)計算:

式中:
F  一一滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m3一一加入水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V1 一一滴定水所消耗的卡爾·費休試劑量，單位為毫升(mL)。
用巴式德吸管吸取一定的膠粘劑樣品，記錄巴氏德吸管和膠粘劑樣品的總質(zhì)量，精確至0.1mg。
將巴式德吸管內(nèi)的膠粘劑樣品滴1~2滴于反應(yīng)杯內(nèi)，利用差量法計算滴加入反應(yīng)杯膠粘劑樣品的質(zhì)量m4。在卡爾·費休水分測定儀輸入所加入膠粘劑樣品的質(zhì)量。
開啟攪拌，待膠粘劑樣品溶于反應(yīng)液，開始用卡爾·費休試劑滴定，直至終點報警，記錄滴定膠粘劑樣品消耗的卡爾·費休試劑體積數(shù)V2。
樣品中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(C.3)計算:

式中:
ω水一一樣品中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
V2  一一滴定膠粘劑樣品所消耗的卡爾·費休試劑量，單位為毫升(mL)；
m4 一一加入待測樣品的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
F   一一滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。
每個試樣平行測定3次，求水分的算術(shù)平均值，用水分的算術(shù)平均值代入式(C.4)，計算總揮發(fā)性有機物(VOC)含量。

密度的測定
按 GB/T 13354-1992 規(guī)定的方法進行。

結(jié)果表示
總揮發(fā)性有機物(VOC)含量按式C.4)計算:

式中:
W  一一總揮發(fā)性有機物(VOC)含量，單位為克每升(g/L)；
ω總一一試樣中總揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
ω水一一試樣中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
ρ   一一試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)。


京都電子KEM 卡爾·費休水分測定儀(容量法) MKV-710S
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