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GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法
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無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法-電位滴定法( 運(yùn)用日本京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S)

GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法-電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯離子含量在1mg/L~1500mg/L的試驗(yàn)溶液。分取用于滴定的試驗(yàn)溶液中氯化物(以Cl計(jì))含量為0.01mg~75mg,

當(dāng)使用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度小于0.02mol/L時(shí),滴定應(yīng)在乙醇-水溶液中進(jìn)行。

K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Pb2+、Cu2+、Ba2+、NO3-、SO42-、BO33-、CO32-、PO43-均不干擾測(cè)定;與Ag+生成難溶沉淀或絡(luò)合物的離子及MnO4-等均干擾測(cè)定,

其限量與排除方法參見(jiàn)附錄D(提示的附錄)和附錄E(提示的附錄)。



方法提要
在酸性的水或乙醇-水溶液中,以銀(銀-硫化銀)電極為測(cè)量電極[電極種類(lèi)的選擇見(jiàn)附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)],甘汞電極為參比電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,借助于電位突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn)。

儀器設(shè)備
電位計(jì): 精度為2mV/格,量程為-500mV~+500mV。


參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極,內(nèi)充飽和氯化鉀溶液,滴定時(shí)外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測(cè)量電極: 銀電極或0.5mm銀絲(含銀99.9%,與電位計(jì)連接時(shí)要用屏蔽線(xiàn))。

當(dāng)使用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度低于0.005mol/L時(shí),應(yīng)使用具有硫化銀涂層的銀電極。制備方法詳見(jiàn)附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

分析步驟
試驗(yàn)溶液的制備
稱(chēng)取適量的試樣用合適的方法處理,或移取經(jīng)化學(xué)處理后的適量試驗(yàn)溶液[使干擾離子不大于規(guī)定的限量,參見(jiàn)附錄D(提示的附錄)],置于燒杯中,

加1滴溴酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的顏色恰呈黃色,移人適當(dāng)大小的容量瓶中,加水至刻度,搖勻。此試液為溶液A,氯離子的濃度為1mg/L~1.5X10-3mg/L。
滴定


準(zhǔn)確移取一定量的溶液A,使氯含量為0.01mg~75mg,置于50mL燒杯中,加乙醇,使乙醇與所取溶液A的體積之比為3:1,總體積不大于40mL。

當(dāng)所用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度大于0.02mol/L時(shí)可不加乙醇,以下操作按4.6中加乙醇以后的規(guī)定進(jìn)行,但不再一次加入4mL(或9mL)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。


當(dāng)試驗(yàn)溶液中氯離子濃度太低,滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積小于1mL時(shí),可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定,在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除加入的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氯所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以Cl計(jì))含量X 按式(3)計(jì)算:

式中: c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
        V3一一滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
        V4一一空白滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
         m一一被滴定試樣的質(zhì)量,g;
0.03545一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然?以Cl計(jì))的質(zhì)量。


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