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SH/T 1612.4-95 工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中水含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休容量法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾費(fèi)休容量法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用PTA中含量大于0.01%的水分的測(cè)定。

方法原理
將試樣溶解于吡啶中，存在于試樣中的水與己知滴定度的卡爾費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)，用電位法判斷終點(diǎn)。
反應(yīng)式如下:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+ROH→C5H5NHOSO2OR

儀器
水分測(cè)定儀: 符合本方法原理的各種型號(hào)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀均可使用。滴定管分度值為0.02mL。最好配有固體進(jìn)樣口和固體稱樣匙。
分析天平: 感量為0.1mg 。
微量注射器: 10μL。

樣品測(cè)定
移取50mL吡啶于滴定池中，邊攪拌邊用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，不計(jì)消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積。停止攪拌。用固體稱樣匙準(zhǔn)確稱取2~3g(精確至1mg)試樣，取下進(jìn)樣口塞，迅速將樣品加入滴定池中，塞緊瓶塞，攪拌，使樣品完全溶解后，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄卡爾費(fèi)休試劑的消耗量。
重復(fù)操作步驟，不加樣品，應(yīng)模擬加樣和溶解過程并保持時(shí)間上的一致性。記錄卡爾費(fèi)休試劑的消耗量，作為空白值。


京都電子KEM 容量滴定法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀MKV-710S
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