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GB/T 12006.2-2009 塑料 聚酰胺 第2部分: 含水量測(cè)定

【范圍】
GB/T 12006 的本部分規(guī)定了聚酰胺粒料和成品含水量的測(cè)定方法。這些方法不適用于按 GB/T 1034-2008 規(guī)定的塑料吸水性(動(dòng)力學(xué)平衡)的測(cè)定，該方法適用于聚酰胺中含水量較低情況:
    一一方法A  0.1%或以上；
    一一方法B  0.01%或以上。
本部分規(guī)定了兩種試驗(yàn)方法
a) 方法A 是無水甲醇提取法。該方法用無水甲醇將試樣中的水提取出來，然后采用卡爾·費(fèi)休滴定法測(cè)定收集到的水分。該方法適用于所有的聚酰胺粒料，其最大尺寸為4mm×4mm×3mm；
b) 方法B 是壓力測(cè)量法。該方法通過測(cè)定在真空狀態(tài)下水分蒸發(fā)引起的壓力增值來計(jì)算含水量。該方法不適用于含有除水之外的易揮發(fā)物的聚酰胺樣品，

它們?cè)谑覝貤l件下能夠產(chǎn)生較大的氣壓。材料中若存在大量易揮發(fā)性物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)用例如氣相色譜法對(duì)其進(jìn)行定期檢測(cè)。對(duì)于新類型或新牌號(hào)的材料都應(yīng)如此。

【方法A一一無水甲醇提取法】
原理
試樣用無水甲醇提取，提取出來的水分用卡爾·費(fèi)休滴定法測(cè)定。

【試劑】
在分析過程中，應(yīng)使用分析純?cè)噭?/span>
無水甲醇: 分析純。
卡爾·費(fèi)休試劑: 水當(dāng)量約為3mg/mL~5mg/mL。試劑配制及水當(dāng)量標(biāo)定應(yīng)按GB/T 6283-2008規(guī)定進(jìn)行。

【儀器】
燒瓶: 容量為250mL，帶磨口玻璃塞或橡皮塞。
錐形瓶: 容量為150mL，具塞標(biāo)準(zhǔn)磨口瓶。
回流冷凝器: 其磨口能夠與錐形瓶和干燥管相匹配。
具有磨口的干燥管: 里面填充氯化鈣或其他干燥劑。
電加熱或熱空氣加熱器: 用于加熱錐形瓶。
移液管: 容量為50mL(也可采用自動(dòng)填充移液管)。
配有兩個(gè)管的沃爾夫瓶。
弧型或U型干燥管: 用氯化鈣填充。
滴管。
移液管: 容量為10mL。
干燥器: 內(nèi)裝無水氯化鈣或其他適合的干燥劑。
分析天平: 精確至0.2mg。
卡爾·費(fèi)休滴定儀: 按照 GB/T 6283-2008，用于測(cè)定含水量。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】含水量測(cè)定

京都電子KEM 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S

【試樣的制備】
粒料
稱取大約100g具有代表性的樣品放入預(yù)先干燥好的燒瓶中，并且立即用塞子密封瓶口。
注: 建議先將燒瓶在烘箱中干燥，然后讓其在合適的干燥器中冷卻。
制件
將制件切或鋸成尺寸不大于4mm×4mm×3mm的薄片，制樣過程需快速，以減少試樣在制樣過程中吸收水分。

【操作步驟】
試樣準(zhǔn)備
同一樣品需進(jìn)行兩次平行試驗(yàn)，通過對(duì)樣品中含水量的估計(jì)來決定測(cè)試試樣的質(zhì)量，從而使得測(cè)試試樣中約含有10mg~20mg的水分。
注: 由于測(cè)試的水分質(zhì)量很小，在試驗(yàn)過程中應(yīng)盡量避免受到來自于樣品容器、空氣、轉(zhuǎn)移設(shè)備中水分的影響。吸濕性樹脂應(yīng)當(dāng)隔絕潮氣。
測(cè)試
仔細(xì)干燥儀器
稱取試樣(精確到1mg)置入錐形瓶中，用磨口玻璃瓶塞密封。用移液管移取50mL無水甲醇至裝有樣品的錐形瓶中。同時(shí)，在另一個(gè)錐形瓶中也移入50mL無水甲醇，作為空白試驗(yàn)。塞住瓶口，并將塞住瓶口的錐形瓶置于干燥器中。
打開錐形瓶的玻璃塞，快速地將燒瓶與裝有干燥管的回流冷凝器及干燥管相連接。將錐形瓶加熱，回流3h，然后放置45min自然冷卻到室溫?？焖俚貙㈠F形瓶與回流冷凝器分離，用磨口玻璃塞塞住瓶口，并將燒瓶置入干燥器中。
在卡爾·費(fèi)休滴定儀上用卡爾·費(fèi)休試劑滴定出每個(gè)試樣的含水量。

結(jié)果表示
試樣的含水量ω的質(zhì)量分?jǐn)?shù)用%表示，由式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一用于滴定樣品所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一用于滴定空白試驗(yàn)所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T  一一水當(dāng)量，用消耗1毫升卡爾·費(fèi)休試劑所需要的水的毫克數(shù)來表示，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
兩次平行試驗(yàn)測(cè)得的含水量的相對(duì)值不大于10% 或絕對(duì)值不大于0.02% 。若相差太大，則應(yīng)重新試驗(yàn)直到試驗(yàn)結(jié)果滿足以上條件為止，舍去所有不符合條件的結(jié)果。
試驗(yàn)結(jié)果采用兩次平行試驗(yàn)的平均值表示，精確到0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。