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GB/T 23357-2009 煙草及煙草制品 水分的測定 卡爾費休法

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中水分的卡爾費休測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于含水量在2%～55%范圍內(nèi)的煙草及煙草制品的水分測定。

高水分含量煙草  high-moisture tobacco
在100°C～105°C條件下干燥測定時，揮發(fā)性物質(zhì)含量超過樣品質(zhì)量的20%的煙草樣品。

●原理
使用無水甲醇震蕩萃取樣品，移取部分萃取液于滴定瓶中，使用無吡啶卡爾費休試劑進(jìn)行滴定，測定樣品中的含水量。

本方法應(yīng)對煙草樣品進(jìn)行處理，使樣品粒徑小于4mm。
注: 樣品處理過程若采用研磨或剪切方法，可能會造成水分的損失，可采用低溫技術(shù)予以處理。

●試劑
使用分析純級試劑，水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水的規(guī)定要求。
卡爾費休試劑，無吡啶，滴定度約為2mg/mL～5mg/mL。
甲醇，含水量應(yīng)低于0.05%。由于甲醇易吸水，建議使用配備干燥管的自動移取裝置封閉試劑瓶。
干燥劑，活性硅膠。

●儀器
常用的實驗室儀器和以下各項:
所使用的玻璃儀器應(yīng)在(105±5)°C下加熱至少1h，并在放有干燥劑的干燥器中冷卻后備用。
卡爾費休自動滴定儀
    滴定終點判定裝置，根據(jù)雙指示電極電流法。
    雙鉑電極。
    磁攪拌器。
    滴定瓶。
    自動滴定管。
震蕩器，振動頻率可調(diào)節(jié)為155r/min。
微量注射器，50μL 。
單刻度移液管，10mL、20mL。
具塞錐形瓶，250mL、500mL。
烘箱，溫度可調(diào)控為(105±5)°C。

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