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SN/T 0254-2020 輕燒鎂 酸溶氯化物的測定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位滴定法測定輕燒鎂中酸溶氯化物(以Cl計)含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于輕燒鎂、電熔鎂、重?zé)V、水鎂石、菱鎂石中酸溶氯化物(以Cl計)含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 0.0060%～0.02%。

方法提要
試樣用硝酸分解，在pH2～4條件下，以氯離子選擇電極或銀電極為測量電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)電位突躍，采用二級微商法計算滴定終點。

儀器及器皿
除非另有規(guī)定，所用容量瓶、滴定管和吸量管，需符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 的規(guī)定。
棕色滴定管，最小刻度為0.02mL或0.05mL，容量5mL或10mL。
單標(biāo)線容量瓶，容量500mL和1000mL。
單標(biāo)線吸量管，容量5mL。
分析天平，感量0.1mg。
離子計(或自動電位滴定儀)，靈敏度0.1mV。
測量電極，氯離子選擇電極(或復(fù)合銀環(huán)電極)。
參比電極，雙鹽橋式甘汞電極。
磁力攪拌器和攪拌子。
烘箱: 可控溫度在105°C±5°C。
標(biāo)準(zhǔn)篩: 75μm。

試樣制備
按照 GB/T 1467 制備試樣，試樣應(yīng)通過75μm標(biāo)準(zhǔn)篩。在105°C±5°C烘干2h，置于干燥器中保存。

分析步驟
試料量
稱取2g~5g干燥試樣、精確至0.0002g。同時做兩份試料的平行測定。
注: 若試樣中氯離子含量低于0.01%，稱取5g試料；若試樣中氯離子含量高于0.01%，稱取2g試料。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
試料的分解
將試料置于150mL燒杯中，加水5mL~10mL，放入電磁攪拌子，將燒杯置于磁力攪拌器上，蓋表面皿，在不斷攪拌下，緩慢滴加硝酸10mL～20mL，注意防止溶液劇烈反應(yīng)暴沸。攪拌10min，至試樣不再溶解，取下，補水至50mL，冷卻至室溫。
注: 如果試樣不完全溶解，也不影響測定。
測定
將燒杯重新置于電磁攪拌器上，加入2滴～3滴百里酚藍(lán)指示劑，滴加氫氧化鈉溶液，使溶液剛呈淺黃色，pH值約2～4。
注: 如果試樣分解后，溶液帶黃棕色，指示劑顯色不明顯，可用pH試紙調(diào)至pH2～pH4，也可以用快連濾紙過濾后，再用百里酚藍(lán)指示劑調(diào)節(jié)pH值并測定。
插入測量電極和參比電極，用離子計測定起始電位值。然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每次加入0.20mL，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的累計體積和相應(yīng)的電位值，

待產(chǎn)生電位突躍后再繼續(xù)滴加2次～3次0.20mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄累計體積和相應(yīng)的電位值。用二級微商法計算滴定終點時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vep。

結(jié)果計算
按(2)式計算酸溶氯化物(以Cl計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，%

式中:
Vep 一一滴定終點時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定榕液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一空白終點時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定榕液的體積，單位為毫升(mL)；
C₁ 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(moI/L)；
m  一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.03545一一氯的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
分析結(jié)果保留2位有效數(shù)字。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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