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HG/T 3253-2023 工業(yè)次磷酸鈉

【范圍】
本文件規(guī)定了工業(yè)次磷酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志及隨行文件以及包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)次磷酸鈉。
注：該產(chǎn)品主要用作化學(xué)鍍的還原劑，制備磷系阻燃劑、次磷酸鹽以及精細(xì)化學(xué)品等的原料，還可用于水處理、水泥等行業(yè)。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

【分子式和相對(duì)分子質(zhì)量】
分子式：NaH₂PO₂?H₂O
相對(duì)分子質(zhì)量：105.99(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

【要求】
外觀：白色晶體。
工業(yè)次磷酸鈉按照本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


【試驗(yàn)方法】
氯化物含量的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
原理
試樣溶解后在乙醇-水溶液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以二級(jí)微商法確定反應(yīng)終點(diǎn)，計(jì)算出氯化物含量。
試劑或材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.005mol/L，用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于100mL棕色容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 中的第4章。
水：符合 GB/T 6682-2008 中規(guī)定的二級(jí)水。
儀器設(shè)備
同 GB/T 3050-2000 中第5章或自動(dòng)電位滴定儀(附銀環(huán)復(fù)合電極及攪拌)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取約10g試樣，精確至0.01g，置于50mL燒杯中，加10mL水溶解，加30mL 95％乙醇。放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開(kāi)動(dòng)攪拌器，把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，記錄起始電位值。

用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，近終點(diǎn)時(shí)，再按0.1mL的量逐次加入，記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值ΔE₁和ΔE₁之間的差值ΔE₂。

ΔE₁的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E 。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定至終點(diǎn)時(shí)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的計(jì)算見(jiàn)附錄B。
注：可使用自動(dòng)電位滴定儀，插入銀環(huán)復(fù)合電極，攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時(shí)不產(chǎn)生氣泡，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₆計(jì)，按公式(10)計(jì)算：

式中：
V ——滴定試驗(yàn)溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%。
GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法