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HG/T 4242-2011 山崳酸銀中銀含量測定

范圍
本標準規(guī)定了山崳酸銀中銀含最測定方法；
本標準適用于山崳酸銀中銀含量的測試；
銀含量的測定范圍0.5%~100%。

原理
山崳酸銀與硝酸反應生成硝酸銀和山崳酸，生成的硝酸銀用硫氰酸鉀滴定，主要的化學方程式如下:
CH3(CH2)20COOAg + HNO3 → AgNO3 + CH3(CH2)20COOH
AgNO3 + KSCN → AgSCN↓ + KNO3
其滴定終點用電位突躍來指示。

設備和試劑
自動滴定儀: 滴定精度0.005mL。
帶調(diào)壓器的電爐。
200mL的燒杯若干個。
分析純的濃硝酸。
硫氰酸鉀標準溶液: c(KSCN)=0.1mol/L。
標準溶液可按 GB/T 601 中的規(guī)定進行配制。
電子分析天平: 感量0.1mg。
純水: GB/T 6682-2008 中規(guī)定的二級水。

實驗方法
準確稱取0.05g~10g(稱取樣品質(zhì)量m=0.05/理論含量)產(chǎn)品放在200mL的燒杯中，加入4mL濃硝酸，在電爐上微熱(調(diào)壓器控制電爐的輸出功率在1200W左右)。待反應完全至溶液透明，加入20mL純水，冷卻至室溫，然后使用自動電位滴定儀，用0.1mol/L硫氰酸鉀(KSCN)標準溶液進行電位滴定。

測定結(jié)果的計算與表示
山崳酸銀中的銀含量計算公式為:

式中:
c 一一硫氰酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一所消耗的硫氰酸鉀滴定體積，單位為毫升(mL)；
m一一所稱取的山崳酸銀樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。
平行測定兩次，取兩次測定結(jié)果的平均值。如果兩次結(jié)果的相對差值超過2%，應舍棄實驗結(jié)果并重新完成兩次單個實驗的測定。


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