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GB/T 24793-2009/ISO 10348: 1993 攝影 加工廢液 銀含量的測定

范圍
本標準規(guī)定了攝影加工廢液中銀含量的分析測試方法，包括采樣、樣品保存和分析方法。
給出了支持兩種分析方法的三個分析步驟:
a) 火焰原子吸收光譜法(AAS)；
b) 兩種碘化物電位滴定法(PT)。
樣品處理方法的選擇取決于分析方法和樣品的構(gòu)成成分。分析方法選擇AAS法時，碘化氰處理或保存的樣品可以直接分析。選擇PT法時，給出兩種消解方式: 消解法A 適用于低鹽分的廢液樣品，消解法 B適用于含有高固體成分的樣品。

原理
火焰原子吸收光譜分析法(AAS)
銀空心陰極燈加熱時被激發(fā)，發(fā)射出包含銀原子的紫外波段的光譜輻射。溶液中的銀離子被吸入火焰中，當(dāng)銀燈發(fā)射出的光通過火焰時，銀離子將按照比爾定律關(guān)系吸收銀的光譜輻射:

式中:
CAg——銀離子的濃度；
t    ——光通過吸入樣品的火焰后在特定波長的光強；
t0   ——光通過不含銀的參比試樣后，在特定波長的光強;
k    ——常數(shù)。
通常用建立校準曲線的方法來明確表示這種關(guān)系。

電位滴定分析法(PT)
用碘化物溶液滴定含銀離子的溶液時，將按如下關(guān)系式形成碘化銀沉淀:
Ag+ + I → AgI(固體)
無論是用銀棒制成的銀電極還是用有適當(dāng)參比電極的碘化物選擇電極制成的銀電極，在含有銀離子的溶液中都將按照能斯特方程產(chǎn)生電位:

式中:
E  ——測量電位，單位為伏特(V)；
E0 ——基本電位，包括參比電極產(chǎn)生的電位，單位為伏特(V)；
R  ——通用氣體常數(shù)；
T  ——熱力學(xué)溫度；
n  ——轉(zhuǎn)移的電子數(shù)；
F  ——法拉第常數(shù)；
CAg——銀離子濃度。
過量的碘化物離子出現(xiàn)時，銀離子濃度  CAg =Ksp/c1
式中:
Ksp ——碘化銀的濃度積；
c1    ——碘離子的濃度。
滴定時，在從銀離子過量到碘離子過量的溶解過程中，產(chǎn)生電位突變。

準確度
銀分析的實際最小檢出限(近似值)如下:
直接火焰原子吸收光譜分析法AAS                                                     0.1mg/L
電位滴定法PT，消解法 A(樣品500mL，0.001mol/L碘化鉀滴定劑)    0.2mg/L
電位滴定法PT，消解法 B(樣品1.0mL，0.001mol/L碘化鉀滴定劑)     100mg/L
廢液樣品的銀含量為(0.2~4.0)mg/L時，實驗室內(nèi)測定消解法 A的2σ(2倍置信限)值為±0.12mg/L，這些結(jié)果基于六個不同實驗室的十七個數(shù)據(jù)計算得出。這個值對于碘化物電位滴定法，無論是用pH計的手工操作還是用滴定速度為0.1mL/min的自動滴定計，都是真實的。
對于銀含量為(0.02~0.05)mg/L的攝影廢液，直接吸入減少5倍樣品體積的樣品時，火焰法AAS的2倍置信限(2σ)平均值為±0.007mg/L。

碘化物電位滴定分析法(PT)
本方法比AAS法更復(fù)雜也更費時。當(dāng)AAS法不適用或要求一個仲裁方法時，使用本方法。本方法適用于銀含量低至0.1mg/L，并可通過樣品用量的減少，來用于高濃度樣品測定，或通過樣品用量的增加來測定低濃度樣品。用CNI溶液保存的原理和步驟與第9章相同。然而在電位滴定之前，要求消解來去除干擾。執(zhí)行消解法 A前，要有一個濃縮步驟。pH計可用于手工滴定，但滴定速度要非常慢，也就是0.1mL/min。接近滴定終點時滴定速度為0.05mL/min。

特殊的儀器設(shè)備
電位計的讀出裝置，由以下部分組成。
pH計，能讀出兩位小數(shù)。
電位滴定計(自動滴定計)
能以0.05mL/min速度滴定。
硫化銀電極(銀離子選擇電極)
用適合的研磨材料，例如無紡布，將銀條或銀棒電極擦亮。擦亮后將其浸入硝酸中大約15s。用水沖洗并將其浸入質(zhì)量分數(shù)為1%的亞硫酸鈉溶液(10~15)s。
注: 執(zhí)行規(guī)定的清潔和包蓋銀電極的步驟，將提供恰當(dāng)?shù)牧蚧锿繉雍穸取Ａ蚧锶芤旱某谑褂?，能過分包蓋電極，從而導(dǎo)致反應(yīng)速度變慢，結(jié)果明顯偏高。
參比電極(甘汞電極)
任何外部溶液為非鹵化物(即硝酸鹽)溶液的雙鹽橋的參比電極都可以使用。
通風(fēng)櫥(排風(fēng)罩)
有確定的充分通風(fēng)。
滴定管
攪拌裝置
磁力攪拌器或其他相等的裝置。
實驗室玻璃器皿
所有實驗室玻璃器皿和容器，應(yīng)用(1~2)%的碘化氰溶液浸泡1min，或用硝酸溶被浸泡4h，以徹底清洗干凈，從而避免容器壁上吸附的銀在消解時釋放出來，干擾樣品測定。然后將容器用蒸餾水漂洗數(shù)次。

步驟
通則
電極對由硫化銀電極和參比電極組成。在滴定過程中，調(diào)節(jié)磁力攪拌裝置強力攪拌樣品。消解過的樣品含銀量應(yīng)為100mg/L(高固體含量的樣品含銀500mg/L)。
使用電位滴定計時，最大速度調(diào)節(jié)到0.1mL/min。接近終點時，將滴定速度降低到0.05mL/min。
含銀量(0.2~4.0)mg/L的低含鹽量樣品(消解法 A)
用0.001mol/L的碘化鉀對樣品進行電位滴定。
滴定時使用1mL或更多的滴定劑。當(dāng)最初取樣量為500mL時，在以上條件下滴定的含銀量最低為0.2mg/L。含銀量0.1mg/L的樣品，取樣量應(yīng)為1000mL。
含銀量超過4mg/L的樣品
如果已知大概的含銀量，表4給出的轉(zhuǎn)化換算系數(shù)可有效使用。拿不準時，取樣量應(yīng)大些。
注: 0.001mol/L的碘化鉀溶液一般適合大多數(shù)樣品。當(dāng)樣品的銀含量高于預(yù)期值時，使用0.001mol/L的碘化鉀溶液將會過分延長滴定時間。一個建議是記錄下0.001mol/L的碘化鉀溶液在某一點的消耗量，然后改換用0.01mol/L的碘化鉀溶液滴定。計算時，考慮這兩種滴定劑的用量(和物質(zhì)的量濃度)。
稀釋系數(shù)
當(dāng)使用高濃度的CNI從含有大量特殊物質(zhì)的樣品中洗提銀時，有必要使用稀釋系數(shù)。

滴定法的計算
計算溶液中的銀含量CAg，mg/L用下式計算:

式中:
cT ——KI滴定劑的精確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
VT ——KI滴定劑的用量，單位為毫升(mL)；
Vs ——樣品體積，單位為毫升(mL)。
1.079×10-5——銀質(zhì)量的組合轉(zhuǎn)化系數(shù)，單位為克(g)，等于滴定時1mol碘化鉀消耗的銀的質(zhì)量(g)(即107.9)×克與毫克的轉(zhuǎn)化系數(shù)(即1000)。



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